[发明专利]循环铂催化剂复合聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂以及聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷的制备方法，具体涉及一种循环铂催化剂复合聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷的制备方法。

背景技术

聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷是一种优良的有机硅特种表面活性剂，已见的合成方法采用的催化剂为液体铂铬合物，反应后催化剂残存于产物中不能回收利用，不仅浪费贵金属，而且对产品的应用范围和稳定性带来潜在的负面影响；同时已见的目标产物一般只含单一的聚氧乙烯醚结构，应用上的分散、润湿、展扩、渗透的综合性能不突出。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种循环铂催化剂复合聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷的制备方法，该制备方法采用可循环利用的固载铂铬合物为催化剂，以多种聚氧烷烯醚为原料合成复合化的目标产物，作为农药、涂料、纺织、日化的助剂，循环使用催化剂，降低生产成本，提高产品的稳定性，增加综合使用效果。

本发明的技术解决方案是：该循环铂催化剂以硅胶与含硫烷基的硅胺烷的反应物作铂的载体，载体上反应吸附铂即得循环固载铂催化剂。

本发明的循环铂催化剂的制备方法：首先，取堆积密度为400～600g/l、比表面积为450～650m²/g的硅胶和含硫烷基的硅胺烷以质量比4：1加入有回流冷凝器的反应器中，在145～155℃回流30～40小时，过滤收硅胶，用分析纯甲苯或二甲苯冲洗多次；其次，在索氏提取器中用已烷抽取上述硅胶20～25小时，60～80℃、1.30Kpa干燥，得粒状活性载体；然后，取上述活性载体和四水氯铂酸钠以质量比5：1加入反应器中，再加入电导水和无水乙醇，20℃下振荡反应12～20小时，反应物依次用电导水、无水乙醇、乙醚冲洗多次，20℃、1.3Kpa干燥8小时，得含铂4-6％的橙黄色固载铂催化剂。

本发明的复合聚氧烷烯化聚甲三硅氧烷的制备方法：采用上述固载铂催化剂，以七甲基三硅氧烷和二种或二种以上的聚氧烷烯醚合成得复合聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷，其中，七甲基三硅氧烷与聚氧烷烯醚的质量比为1：1.0～4.0，催化剂量为反应物总量的500PPM。

本发明的复合聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷的制备方法中，聚氧烷烯醚为丙烯醇聚氧乙烯醚、丙烯醇聚氧丙烯醚、丙烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的二种或二种以上。

本发明的复合聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷的制备方法中，丙烯醇聚氧乙烯醚的乙烯氧基团数为5～20个，丙烯醇聚氧丙烯醚的丙烯氧基团为5～20个，丙烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的乙烯氧基团为5～20丙烯氧基团为5～20个。

本发明的复合聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷的制备方法中，具体制备步骤如下：首先，原料在反应器中20～80℃搅拌反应0.5～5小时，得无色或浅琥珀色透明液体；然后，反应结束过滤出催化剂。

本发明具有以下优点：①催化剂为固体，容易回收重复利用，不浪费贵金属；②复合聚氧烷烯化聚甲基三硅氧烷的稳定性好，提高综合使用性能。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。

实例1：

催化剂制备方法如下：

取堆积密度为400g/l，比表面积为450m²/g的硅胶200克，含硫烷基的硅胺烷50克，加入装有回流冷凝器的烧瓶中，在145℃回流30小时，过滤收硅胶，用分析纯甲苯或二甲苯洗2次，然后在索氏提取器中用己烷抽取上述硅胶20小时，然后60℃、1.3kPa干燥，得粒状活性载体；取上述活性载体15克，四水氯铂酸钠3克，电导水30毫升及乙醇15毫升加入三口烧瓶中，在20℃振荡反应12小时，将反应物过滤，过滤的反应物用40毫升电导水洗5次，40毫升乙醇洗3次，40毫升乙醚洗3次，洗涤后的反应物在20℃、1.3KPa干燥8小时，得含铂4％的橙黄色固载催化剂。