[发明专利]2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 200810194840.0 | 申请日： | 2008-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN101723892A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 王中喜;徐剑锋;李伟信;张俭 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/83 | 分类号： | C07D213/83 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陈忠辉;姚姣阳 |
| 地址： | 215006 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷基 硫代异烟酰胺 制备 方法 | ||
1.2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，其特征在于：以4-氰基吡 啶为原料，将其加入到含有硫磺的硫化铵水溶液中，加热搅拌，发生 硫氨化反应，其中，4-氰基吡啶与硫化铵、硫磺的摩尔比为1∶(2～4)∶ (0.3～1)，反应结束后抽滤、水洗，得到硫代异烟酰胺；继而，在 水中加入硫代异烟酰胺、浓硫酸、过硫酸铵溶液、四醋酸铅及脂肪酸 发生烃化反应，其中，硫代异烟酰胺与脂肪酸的摩尔比为1∶(1～3)， 硫代异烟酰胺与四醋酸铅、浓硫酸、过硫酸铵的重量比为1∶(0.03～ 0.04)∶(0.5～1)∶(1～2)，得到2-烷基硫代异烟酰胺粗品，用乙醇作 为溶剂重结晶后得到精品。
2.根据权利要求1所述的2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，其 特征在于：所述硫氨化反应的温度为40～60℃，反应时间为2～6小 时。
3.根据权利要求1所述的2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，其 特征在于：所述烃化反应的温度为40～70℃，反应时间为1～4小时。
4.根据权利要求1所述的2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，其 特征在于：所述硫化铵水溶液的浓度为20％。
5.根据权利要求1所述的2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，其 特征在于：所述的过硫酸铵溶液由过硫酸铵和水配制而成，水与过硫 酸铵的重量比为2∶1。
6.根据权利要求1所述的2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，其 特征在于：所述的烃化反应中，溶剂水的用量是硫代异烟酰胺重量的 5～10倍。
7.根据权利要求1所述的2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，其 特征在于：烃化反应结束后用氨水中和析出粗品。
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