[发明专利]N-叔丁基双次磺酰亚胺的制备方法有效
申请号: | 200810195140.3 | 申请日: | 2008-11-06 |
公开(公告)号: | CN101735170A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 陶建青;刘伊文 | 申请(专利权)人: | 南化集团研究院 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80;C08C19/20;C08K5/47 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 双次磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
1.N-叔丁基双(2-苯骈噻唑)次磺酰亚胺的制备方法,其特征是按照如下步骤进行:把N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺NS溶解在甲苯中,甲苯中水的重量百分比小于0.05%,连续通入无水的HCl气体,通入时间为55~80分钟,NS:HCl摩尔比为1:0.5~1:0.55,在20~35℃反应生成TBSI;反应液用质量百分含量2~5%的NaOH中和成pH值为7~8;中和后,分出有机相,有机相在表压负0.07MPa、釜温80~85℃下蒸发浓缩,蒸出的有机相甲苯在下一锅反应时使用;釜中的浓缩物料加入乙醇打成泥浆状;过滤、50℃下干燥直至质量恒重,得高纯度的产物TBSI。
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