[发明专利]一种同步浸提、分项制取丹皮中各活性成分的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种提取中草药中活性成分的方法，具体地说是一种同步浸提、分项制取丹皮中丹皮酚、丹皮多糖和丹皮总苷的制备方法。

二、背景技术

中国传统的中医药学是中华民族大家庭的瑰宝。21世纪，全球正兴起“绿色食物”、“绿色药物”的热潮，发展中华传统中药，实现中药现代化，更具有重大的意义和价值。此外，从化学合成物中发现新药的难度大、成本高、周期长，且毒副作用明显，使得国际市场对天然药物的需求日益扩大，中药和天然药物产业蕴含着巨大的市场潜力与商机。

中药丹皮(Moutan Cortex)是毛茛科(Ranunculaceae)植物牡丹(Paeonia suffruticoas Andr)的干燥根皮，为安徽省的四大名药之一，种植历史已有千年，其性微寒，味辛，苦，凉，入心、肝、肾经，具有清热，凉血，和血，消淤的功效。丹皮炮制最早见于我国梁代陶宏景所撰《集注》中“皆促破，去心。”《本草纲目》等医书记载“丹皮木心不入药，需去之。”

丹皮中的有效活性成分中药包括丹皮酚(又称牡丹酚)、丹皮多糖和丹皮总苷(主要包括：芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮苷、丹皮原苷、丹皮新苷等)。牡丹酚具有活血化瘀、清热凉血、消炎收敛、镇痛解痉等多方面的药理作用，在医药、日化、香料领域有着广泛的用途。例如牡丹酚做成霜剂外涂，对急性湿疹、腊溢性皮炎、接触性皮炎有明显疗效；在牙膏中添加牡丹酚能起到消炎杀菌、抗牙龈过敏的作用；牡丹酚还能消除面部粉刺，对蚊虫叮咬、夏季皮炎、痱子、头皮瘙痒，具有杀菌、祛痱、止痒的作用；此外，其对心血管系统和中枢神经系统等具有多方面的药理作用，可用于开发抗心血管系统疾病的药物。丹皮多糖具有较高的降血糖活性，可用于开发治疗糖尿病药物，具有重要的临床实践价值；此外丹皮多糖还具有增强机体免疫功能及抗炎作用等，有效安全，无药理毒性。丹皮总苷包括芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮苷、丹皮原苷、丹皮新苷等，具有较好的清除氧自由基和肝保护作用，可用于治疗肝炎；其免疫调节和抗炎作用，为其开发成为治疗类风湿性关节炎的新药提供可能。

目前，对于丹皮的开发应用绝大部分局限于其中的某一种活性成分，所使用的技术手段较为陈旧繁琐，生产效率较低，能源消耗大，也浪费了原料丹皮，限制了在工业生产上的应用，且至今尚无报道从丹皮中同时综合提取丹皮酚、丹皮多糖和丹皮总苷三种活性物质的方法。因此，建立一种能够同时提取丹皮中三种活性物质的、经济高效的、节能环保的方法对实现中药现代化具有现实意义。

三、发明内容

本发明目的在于综合利用丹皮以充分发挥其药用价值，所要解决的技术问题是自从丹皮中同步提取、分项获得丹皮酚、丹皮多糖和丹皮总苷各活性成分。

本发明所称的丹皮同步提取是指丹皮生药用温水浸提后分离，得到主要含丹皮酚的固相(药渣)和主要含丹皮多糖和丹皮总苷的液相(水浸提液)；分项制取是指自固相中制取丹皮酚，自液相中分别制取丹皮多糖和丹皮总苷。工艺流程见图1。

本制备方法包括浸提、分离以及固相和液相的处理，所述的浸提是指丹皮生药于25～45℃水中浸泡至少4小时，丹皮与水的重量比不小于1：5，然后分离得到固相药渣和液相水浸提液；所述的固相处理是药渣加水室温浸泡至少3小时，药渣与水的重量比不小于1：5，然后用2.0～2.5kg/cm³压力的蒸气进行水蒸气蒸馏，控制釜温110～120℃，收集蒸馏液并冷却，分离、得到的沉淀便是丹皮酚；所述的液相处理是根据丹皮多糖和丹皮总苷分子量大小不同，选择截留分子量5kDa或10kKDa或30kDa的超滤膜对浸提液于压力25～35psi和25～45℃条件下进行超滤分离，大分子丹皮多糖被截留，小分子丹皮总苷及少量丹皮酚则通透，也就是说丹皮多糖存在于截留液中，用醇沉法制取丹皮多糖；丹皮总苷等存在于透过液中，用大孔树脂吸附分离法制备丹皮总苷；醇沉法是向截留液中加入至少两倍体积浓度50～90％(重量百分比，下同)的乙醇溶液，搅拌均匀后静置、沉淀，待沉淀析出完全后分离，收集沉淀冻干便是丹皮多糖；对透过液减压浓缩，浓缩液用大孔树脂吸附分离，水洗脱4～10柱体积(BV)除杂后用浓度20～50％的乙醇溶液洗脱3～10BV，收集乙醇洗脱液，经真空脱溶、干燥后得到丹皮总苷；减压浓缩时的馏出液返回固相中回收丹皮酚，因为丹皮酚不溶于冷水，但在温水中有一定的溶解度，实验表明，约有总量的15％～20％溶在温水中。

优选丹皮生药于30～45℃水中浸泡至少6小时，丹皮与水的重量比不小于1：8，进一步优选于35～40℃水中浸泡8小时，丹皮与水的重量比1：10。