[发明专利]一种分散红60的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分散红60的生产方法。

背景技术

分散红60的化学名称为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌。现有的分散红60的生产方法是以1-氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中与溴素反应制得2，4-二溴-1-氨基蒽醌，该反应产物不经过分离直接在硫酸中升温水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，该产物经离析、过滤、洗涤、干燥后，在苯酚介质中缩合，达到缩合终点后，降温到95～100℃，控制在该温度下加水，再滴加液碱，最后降温至50～52℃，过滤、洗净、干燥，制得1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。但是由于在苯酚介质中进行缩合反应的过程中会产生水，而原料中也会带入少量水，不利于缩合反应的进行，导致缩合反应时间较长。另一方面。由于作为溶剂的苯酚大大过量，只有加水稀释后，分散红60才能析出，受到水在苯酚中的溶解度的限制，在该工艺条件下，分散红60的收率均维持在85～88％之间，生产成本高，且在处理过程中，滴加水不仅加重了劳动强度，还会导致生产过程中产生较多的苯酚水，给环境造成污染。

申请号为“200610156080.5”的中国发明专利申请公开了一种改进的分散红60的生产方法，其具体步骤是，将水解所得1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，经离析、过滤、洗涤得到的湿品滤饼，与溶剂和苯酚一起加热共沸脱水，直至馏出物无水，再加入缚酸剂及抗氧化剂进行缩合。该方法可缩短缩合反应时间，并适当降低缩合反应温度，减少1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌和苯酚发生焦化的可能性，但是该方法依然需要在缩合终点后，通过加水使分散红60析出，而且由于仅能减少苯酚用量20～30％，所以仍然无法避免对环境的污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种分散红60的生产方法，该方法简单，无废水排放，满足清洁生产要求。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是：

一种分散红60的生产方法，主要包括如下步骤：

(1)、以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解、干燥得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；

(2)、由步骤(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，

步骤(2)中，所述的缩合反应在高沸点惰性溶剂中进行，所述的高沸点惰性溶剂、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为2.5～3.5:1.7～1.05:1，其中，所述的高沸点溶剂是指与水不相溶的、比苯酚沸点高的有机溶剂，

在缩合反应达到终点后，减压蒸馏除去苯酚，冷却析出所述的1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，过滤制得分散红60。

步骤(2)中，所述的高沸点惰性溶剂、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比优选为2.9～3.0:1.7～1.4:1。

所述的高沸点惰性溶剂的沸点为185～200℃。

所述的高沸点惰性溶剂最好为200号溶剂油、硝基苯中的一种或二者的混合物。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

缩合反应在高于苯酚沸点且与水不相溶的惰性有机溶剂中进行，一方面，大幅减少了苯酚的用量，降低生产成本；另一方面，在缩合反应达到终点，除去苯酚后，直接冷却即可得到分散红60，省去了原工艺中于90～95℃下滴水稀释的过程，工艺得到简化的同时避免了污水的排放。此外，本发明收率大于89％，因此，本发明整体来说，具有工艺简单、生产成本低、无污水排放，满足清洁生产要求。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明，但不局限于此。

本发明的分散红60的生产方法，主要包括如下步骤：

(1)、以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解、干燥得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；

(2)、由步骤(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，

步骤(2)中，所述的缩合反应在高沸点惰性溶剂中进行，所述的高沸点惰性溶剂、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为2.5～3.5:1.7～1.05:1，其中，所述的高沸点溶剂是指与水不相溶的、比苯酚沸点高的有机溶剂，

在缩合反应达到终点后，减压蒸馏除去苯酚，冷却析出所述的1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，过滤制得所述的分散红60。

实施例中所用的原料，除另有说明外，均为适合工业生产使用的市售工业品。