[发明专利]一种烯基胺聚醚及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚醚，具体涉及一种烯基胺聚醚及其制备方法。

背景技术

目前，随着混凝土工业的快速发展，利用混凝土减水剂制备高性能混凝土越来越得到人们的重视，其中，聚羧酸盐减水剂是近年来国内外研究的热点，它具有很多独特的优点，比如在低水灰比具有良好的坍落度保持性，对不同的水泥有相对好的适应性等。

现有技术中，用于合成聚羧酸盐减水剂的原料主要有聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚、甲氧基聚乙二醇醚(甲基)丙烯酸酯等。为了提高聚羧酸盐减水剂的性能，例如减水性能和坍落度保持性，有必要开发新的原料，用以制备聚羧酸盐减水剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种烯基胺聚醚及其制备方法，其可以作为原料用于合成聚羧酸盐减水剂。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种烯基胺聚醚，采用下列结构式表达：

其中，R₁为碳原子数3～6的烯基；m、n、p和q均为大于等于0的整数，且m和n不同时为0，p和q不同时为0。

上文中，C₂H₄O为氧化乙烯基，C₃H₆O为氧化丙烯基；m、n、p、q表示各氧化烯基的平均加成摩尔数。对于上述化学式的一个支链，m和n不同时为0，是指该支链包括以下3种情况：(1)m为0时，为聚氧丙烯基；(2)n为0时，为聚氧乙烯基；(3)m、n均不为0时，为氧化丙烯基和氧化乙烯基的混合共聚链；化学式的另一个支链也是如此；对于整个化学式，这两个支链可以相同或不同。

本发明的烯基胺聚醚可以采用如下方法制备：

(1)在负压下，向反应釜中加入烯基胺，启动外循环，充氮气置换反应釜中的空气后，调温至20℃以下，然后抽真空，再将反应釜内物料加热到130～140℃后，加入环氧烷烃并进行循环反应，反应温度为130～170℃，反应压力小于0.4MPa，加完后在130～170℃下保温反应至少20分钟，再降温冷却到80～90℃；其中，烯基胺和环氧烷烃的摩尔比为1：2～1：4；

(2)将上述反应釜抽真空后，吸入催化剂，再充氮气置换反应釜中的空气，抽真空，加热至130～140℃，然后加入环氧烷烃进行循环反应，反应温度为130～170℃，反应压力小于0.4MPa，加完后在130～170℃下保温反应至少20分钟至反应釜内压力不再下降为止，再降温冷却到50～60℃，停止外循环，出料，即得到所述烯基胺聚醚；其中，烯基胺和环氧烷烃的摩尔比为1：9～1：66；

其中，步骤(2)中所述催化剂为氢氧化钠溶液或甲醇钠甲醇溶液。

优选的技术方案，所述步骤(1)中的烯基胺和环氧烷烃的摩尔比为1：2。即将1摩尔的烯基胺与2摩尔的环氧烷烃反应，使伯胺全部转成叔胺——双(β-羟烷基)烯基胺，从而保证了下步制备出的烯基胺聚醚的总胺值与叔胺值之差值尽量小。

所述步骤(1)和步骤(2)中在加入环氧烷烃反应物之前，先加入少量环氧烷烃进行预反应。先进行预反应，可以进一步保证反应的平稳和安全。

上述技术方案中，在所述步骤(1)中，单独加成环氧乙烷的反应温度为160～170℃，单独加成环氧丙烷的反应温度为130～140℃，加成两者混合物的反应温度为130～150℃。

本发明的烯基胺聚醚主要作为原料用于合成聚羧酸盐减水剂。

由于上述技术方案的采用，与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.本发明获得的烯基胺聚醚具有双支链结构，可以作为原料合成对混凝土具有优异的坍落度保持性的聚羧酸减水剂。

2.本发明制备方法的步骤(1)中，采用先降温、再抽真空、关真空后才能加热升温的方法，具有创造性。

3.利用本发明的制备方法得到的烯基胺聚醚色泽好，总胺值与叔胺值差值小，双支链长短均匀。

4.本发明的制备方法简单，工艺可控，反应平稳安全，只需二步即可获得目标物。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不应以此限制本发明的保护范围：

实施例一：

烯丙基胺聚氧乙烯醚，其制备方法如下：