[发明专利]一种不溶性硫磺的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种用于橡胶工业作硫化剂的不溶性硫磺的制备方法。

背景技术

不溶性硫磺是用于橡胶工业，特别是全钢子午线轮胎生产中的硫化剂， 在硫化过程中起交联作用，它能解决橡胶生产过程中出现的喷霜问题。不溶 性硫磺本身为一种不稳定物质，随时间的增加和温度的升高会自行逐步地转 化为普通硫磺，从而失去不溶性硫磺的功效。

在已有技术中，不溶性硫磺通常采用高温汽化法或低温熔融法先将普通 硫磺部份转化为不溶性硫磺，再用有机溶剂淬取出不溶性硫磺。高温汽化法 的优点是硫磺的转化率较高，但能耗也高，淬取出的不溶性硫磺的耐热性和 抗自然退化的能力不高。低温熔融法的优点是能耗较低，但硫磺的转化率也 低，原材料利用率低，淬取出的不溶性硫磺的耐热性和抗自然退化能力也不 高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种能耗较低、硫磺 的转化率较高、原材料利用率高、淬取出的不溶性硫磺的耐热性和抗自然退 化能力也较好的不溶性硫磺的制备方法。

按照本发明提供的技术方案，所述不溶性硫磺的制备方法包括如下步骤：

a、将硫磺粉末与碘粉末搅拌后形成混合粉末，使得该混合粉末中硫磺的 重量百分含量为99.985％～99.995％，该混合粉末中碘的重量百分含量为 0.005％～0.015％，备用；

b、将氯化铁与硝酸加入水中配成为急冷液，控制该急冷液中氯化铁的重 量百分含量为1.0％～1.1％，控制该急冷液中所含硝酸的重量百分含量为 1.4％～1.5％，其余为水，并控制急冷液的温度为45～65℃，备用；

c、将步骤a制得的混合粉末加热到110～150℃，然后打入汽化炉中，控 制从喷嘴喷出的气体温度为530～570℃，控制汽化炉炉内压力为 0.25～0.65mpa，使硫磺汽化后产生的气体从喷嘴喷入步骤b中配制的温度为 45～65℃的急冷液中；

d、取出急冷液中的弹性体，边压片边用水洗涤形成片状体，再将片状体 置于50～60℃的烘房中烘干12～16小时；

e、将烘干后的片状体取出后粉碎至粉末，将该粉末用二硫化碳淬取、提 纯，即制得不溶性硫磺成品。

本发明的方法能耗较低、硫磺的转化率较高、原材料利用率高、淬取出 的不溶性硫磺的耐热性和抗自然退化能力也较好。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

a、将硫磺粉末与碘粉末搅拌后形成混合粉末，使得该混合粉末中硫磺的 重量百分含量为99.985％，该混合粉末中碘的重量百分含量为0.015％，备用；

b、将氯化铁与硝酸加入水中配成为急冷液，控制该急冷液中氯化铁的重 量百分含量为1.1％，控制该急冷液中所含硝酸的重量百分含量为1.4％，其 余为水，并控制急冷液的温度为45～65℃，备用；

c、将步骤a制得的混合粉末加热到110℃，然后打入汽化炉中，控制从 喷嘴喷出的气体温度为530℃，控制汽化炉炉内压力为0.25mpa，使硫磺汽 化后产生的气体从喷嘴喷入步骤b配制的急冷液中，并保持急冷液温度为 45～65℃：

d、取出急冷液中的弹性体，用型号为：XK-400的开炼机改制成的压片 机边压片边用水洗涤形成片状体，再将片状体置于50℃的烘房中烘干12小 时；

e、将烘干后的片状体取出后用型号为：WFJ-30的微粉碎机粉碎至粉末， 测不溶性硫磺含量为65.3％，将该粉末置于型号为：SZE-4的淬取锅并用二 硫化碳淬取、提纯，即制得不溶性硫磺成品，测其抗热稳定性为90.5％。

实施例2

a、将硫磺粉末与碘粉末搅拌后形成混合粉末，使得该混合粉末中硫磺的 重量百分含量为99.99％，该混合粉末中碘的重量百分含量为0.01％，备用；

b、将氯化铁与硝酸加入水中配成为急冷液，控制该急冷液中氯化铁的重 量百分含量为1.05％，控制该急冷液中所含硝酸的重量百分含量为1.45％， 其余为水，并控制急冷液的温度为45～65℃，备用；