[发明专利]聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工原料的合成工艺，特别是聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，属于精细化工领域，也属于高分子领域。

背景技术

目前，国内外聚异丁烯丁二酰亚胺的合成工艺，主要由烃化和胺化两步反应组成，即(1)分子量700～3000的聚异丁烯与顺丁烯二酸酐反应制得聚异丁烯丁二酸酐；(2)聚异丁烯丁二酸酐与多乙烯多胺反应制得聚异丁烯丁二酰亚胺。据申请人所知，第(2)步反应的工艺相对比较单一，研究的焦点主要集中在对第(1)步反应的工艺进行优化，其目的是探索建立产率高、工艺简单环保、反应条件温和的合成工艺。据了解，现有的第(1)步反应工艺主要有氯化烃化和直接热加合。众所周知，氯化烃化法作为现今最大规模生产聚异丁烯丁二酸酐的常用方法，其最大优点是：对原料聚异丁烯的活性要求低、反应温度低。但是存在必须使用腐蚀性和毒性极强的氯气的缺点，一方面不符合目前化工行业倡导的安全、环保生产的要求，而且按照该方法生产出的聚异丁烯丁二酰亚胺产品，不可避免地存在残留氯，影响产品质量，且无法满足国际上对环境和生态安全的要求，也不符合石油产品“绿色化”的发展趋势。直接热加合法虽可避免氯气的使用，但存在的不足是，反应周期长，热加合温度高达230℃，聚异丁烯转化率不高，为了保证成品率，必须使用含量70％以上的高活性聚异丁烯，从而大大增加了原料成本，造成的经济效益不高，产品缺乏市场竞争力；尤其是该反应工艺产生的副产物多，难于除去，而且很容易损坏生产设备，这些都是企业工业化生产的严重要阻碍。

发明内容

本发明的目的是：针对上述现有技术的不足，进行工艺优化改进，提出聚异丁烯丁二酸酐的催化热加合合成新工艺，其是一种成本低廉、环保的催化热加合合成聚异丁烯丁二酸酐的新工艺。

本发明的技术方案是：以聚异丁烯为原料，采用催化热加合法制备聚异丁烯丁二酸酐，其特征在于，在制备过程中，采用了化学原料马来酸酐，并加入催化剂或复合催化剂，催化剂选用过氧化物或偶氮化物，复合催化剂由过氧化物和偶氮化物组成，其基本工艺包括如下步骤：

1)按摩尔比选取聚异丁烯、马来酸酐、催化剂或复合催化剂；将聚异丁烯、马来酸酐和催化剂或复合催化剂置于反应容器中；

2)然后，油浴加热，搅拌，逐步升温至反应温度，反应温度范围为：60℃-220℃，然后回流反应2-12小时，得聚异丁烯丁二酸酐。

其特征在于，聚异丁烯分子量范围为700-3000。

其特征在于，聚异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1:0.9-1:1.5。

其特征在于，聚异丁烯与催化剂的摩尔比为1:0.01-1:1.2。

其特征在于，催化剂选择过氧化特丁基或过氧化特戊酸叔丁酯。

其特征在于，组成复合催化剂的过氧化特丁基与过氧化特戊酸叔丁酯的摩尔比为1:0.1-1:3。

本发明的工艺过程是，采用聚异丁烯和马来酸酐，在过氧化特丁基、过氧化羧酸酯及其复合催化体系等过氧化物催化剂作用下，通过热加合烃化的方法，得到聚异丁烯丁二酰酸酐。主要原料采用具有不同分子量的聚异丁烯，它们具有反应活性高、耐酸、耐碱、耐水、耐寒、耐热及耐老化性能，且无毒、无味、无色透明、不易燃、化学稳定性高等特点；

氯化烃化、直接热加合和催化热加合三种工艺的比较如下表：