[发明专利]一种用于高纯钼酸铵制备原液处理、萃取法精制湿法磷酸中原酸处理及硫酸钡分离设备及方法

说明书

技术领域

本发明专利涉及一种原酸处理和硫酸钡分离的方法，特别是用于溶剂萃取生产高纯钼酸铵原液处理和精制湿法磷酸工艺中原酸处理、硫酸钡分离的方法及设备，属于化工设备及方法领域。

背景技术

现有技术中，在溶剂萃取制备高纯钼酸铵的工艺中，采用的是叔胺作为萃取剂，在萃取剂中加入大量的添加剂，以防止反萃取的时候形成钼胺络合物沉淀，其缺点在于：降低了萃取效率，浪费了添加剂。

在湿法磷酸的生产中，浓缩酸会产生大量的淤渣，这些淤渣不仅影响作为商品出售的磷酸的质量，同时也会影响其后的精制磷酸以及工业级磷酸盐的生产。业内通常采用聚丙烯酰胺絮凝沉淀，然后加压过滤的方法。也有采用两段絮凝沉淀后过滤的。虽然絮凝沉淀会去掉多数较大的固体颗粒，但是没有沉淀下去的较小淤渣颗粒对过滤的影响是巨大的，而且会引发继沉淀物的产生。由于磷酸浓缩以后会变得很粘稠，加上淤渣一起，使得过滤操作非常困难。

现有的精密过滤设备一般都是针对水处理或者酿酒、制糖工艺而设计的，使用环境基本为中性，在溶剂萃取生产高纯钼酸铵原液处理和精制湿法磷酸原酸处理、硫酸钡分离工艺中使用，过滤效果、耐腐蚀效果都不理想。

硫酸钡是一种不溶于水的白色固体。它在形成的时候颗粒非常细小，尤其是在溶剂萃取精制的磷酸里面脱除硫酸根的时候，产生的硫酸钡颗粒直径只有0.2微米甚至更小。过滤时极易穿滤。

发明内容

本发明的目的在于提供一种设备以及应用这种设备在溶剂萃取制备高纯钼酸铵、精制湿法磷酸工艺中进行原酸处理以及分离硫酸钡的方法。

本发明包括：溶剂萃取制备高纯钼酸铵前处理的步骤，净化溶剂萃取精制湿法磷酸所用的原酸处理步骤，溶剂萃取精制湿法磷酸硫酸钡的分离步骤，用于去除硫酸钡的精密过滤设备，精密过滤器的过滤步骤。

1、溶剂萃取制备高纯钼酸铵前处理的步骤为：

1a、将原料液的pH值用硫酸调至9～10，在搅拌下加入除杂沉淀剂并继续搅拌10分钟；

1b、过滤，滤液再用硫酸调至pH1.5～2，得到萃取原液。

在高纯钼酸铵的制备中，由于有硅、磷、砷等杂质的存在，对于使用仲胺萃取剂萃取时会因为萃取剂对这些杂质所形成的杂多酸的萃取能力很强，而造成在反萃取时这些杂质离子的富集并会与胺发生聚合，从而引起乳化。为了除掉硅、磷、砷等杂质，需要加入除杂沉淀剂，它可以有效除去硅、磷、砷等杂质，使得萃取原液的杂质含量满足萃取反萃取的要求。但是由于这个步骤的反应生成沉淀，如果采用静置分层的办法，就需要存放数天，势必需要使用大型的存储设备，使得设备投资大幅增加。同时，由于形成的沉淀颗粒很小，静置并不能使溶液完全澄清。因此，改用精密过滤的方式是更方便且经济的。

2、净化溶剂萃取精制湿法磷酸所用的原酸处理步骤为：

2a、在稀磷酸中按照氟离子化学计量的120％加入碳酸钠，搅拌2小时后静置12小时，真空抽滤，滤液浓缩至43～54％P₂O₅；

2b、浓缩酸静置熟化24小时；

2c、经熟化的浓缩酸取上清液搅拌48小时以降低其所含杂质的饱和度；

2d、加入除杂沉淀剂，静置24小时；

2e、取上清液过滤，得到清澈透明的产品湿法磷酸。对于需要进行溶剂萃取精制的湿法磷酸，需要先在80～85℃下按磷酸总质量的1％加入活性炭，搅拌脱色2小时，冷却后再过滤。

在湿法磷酸浓缩过程中，如果不预先脱氟，会有大量的氟以HF或者SiF₄的形式逸出，前者需要用碱或者硅酸钠水溶液吸收，否则会造成严重的空气污染和设备的腐蚀；后者则会造成冷却系统的管道的堵塞。对于一些杂质含量较高的湿法磷酸，简单的加入碳酸钠搅拌一小时后过滤，脱氟效果并不好；而放置12小时以后过滤的脱氟效果会好很多。

浓缩酸的静置熟化，是指浓缩酸流出蒸发器进入储罐，在储罐内逐渐冷却，浓缩过程中产生的淤渣聚结成较大的颗粒沉降下来，这时的浓缩酸中的各种杂质处于过饱和状态，取出清液，搅拌48小时，就会降低杂质在浓缩酸中的饱和度，从而减少杂质的含量；这时，将会有许多新的固体颗粒产生，通过加入除杂沉淀剂如聚丙烯酰胺，经过24小时的沉淀，可以将绝大部分的固体颗粒沉淀下来，此时浓缩酸的上清液过滤已经不再那么困难了。但是由于未沉淀下去的固体颗粒太细小，过滤容易穿透，因此需要采用精密过滤器来过滤。