[发明专利]纳米WO3光致变色粉体及其制备方法无效
申请号: | 200810197306.5 | 申请日: | 2008-10-20 |
公开(公告)号: | CN101381599A | 公开(公告)日: | 2009-03-11 |
发明(设计)人: | 沈毅;朱华;闫敏艳;王萍萍 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | C09K9/00 | 分类号: | C09K9/00;C01G41/02 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 | 代理人: | 刘 荣 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 wo sub 光致变 色粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米WO3光致变色粉体,其微观形貌为柳叶状颗粒,柳叶状颗粒的长在100~400nm之间,长宽比在2~8之间,该纳米WO3光致变色粉体通过以下方法制得:(1)配制浓度为0.05~3mol/L的钨酸盐溶液;(2)在搅拌速度为400~600r/min下,按钨酸盐溶液与草酸溶液的体积比为1.00:0.04~0.20逐滴滴加浓度为0.2~3.0mol/L的草酸溶液;(3)在磁力搅拌器的搅拌速度为400~600r/min作用下滴加质量百分比浓度为37~38%的浓盐酸,使溶液的pH值调整为0.2~2.5;(4)将将反应体系搅拌均化2~6h后,使其在温度为80~180℃下反应1~6天;(5)用蒸馏水水洗直至清液的pH值为6.5~7.5之间,然后用无水乙醇清洗,清洗其中的残留水溶性杂质及过量草酸,最后置于真空干燥箱中在真空度为0.05~0.1、温度为50~80℃的条件下干燥1~3h即制得具有微观形貌为柳叶状颗粒的纳米WO3光致变色粉体。
2.权利要求1所述纳米WO3光致变色粉体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配制0. 05~3mol/L钨酸盐溶液;
(2)按钨酸盐溶液与草酸溶液的体积比1.00:0.04~0.20加入0.2~3.0mol/L的诱导剂草酸;
(3)用浓盐酸调整反应体系的pH值至0.5~2.5;
(4)将反应体系搅拌均化后,进行水热反应;
(5)清洗并收集粉体。
3.根据权利要求2所述纳米WO3光致变色粉体的制备方法,其特征在于:所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
4.根据权利要求2所述纳米WO3光致变色粉体的制备方法,其特征在于:配制的钨酸盐溶液的浓度为0.05~3mol/L,且所用钨酸盐的阳离子的强酸盐也易溶于水。
5.根据权利要求2所述纳米WO3光致变色粉体的制备方法,其特征在于:按钨酸盐溶液与草酸溶液体积比为1.00:0.04~0.20将草酸溶液在搅拌速度为400~600r/min条件下向钨酸盐溶液中逐滴加入。
6.根据权利要求2所述纳米WO3光致变色粉体的制备方法,其特征在于:调整加入草酸的钨酸盐溶液pH值是在搅拌速度400~600r/min的搅拌下,向加入草酸的钨酸盐溶液中滴加质量百分比浓度37~38%浓盐酸,调节pH值为0.5~2.5。
7.根据权利要求2所述纳米WO3光致变色粉体的制备方法,其特征在于:步骤(4)的水热反应是将反应体系搅拌均化2~6h后,使反应体系在温度为80~180℃下反应1~6天。
8.根据权利要求2所述纳米WO3光致变色粉体的制备方法,其特征在于:水热反应充分后用蒸馏水水洗,直至清液的pH值为6.5~7.5之间,将水溶性杂质清洗完毕,然后用无水乙醇清洗,直至将残留的草酸清洗干净,最后置于真空干燥箱中,在真空度为0.05~0.1,温度为50~80℃条件下干燥1~3h,即制得纳米WO3光致变色粉体。
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