[发明专利]FePt纳米颗粒单层膜与B4C复合结构的磁存储材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单分散(颗粒尺寸的标准偏差σ<10％)FePt纳米单层膜的制备工艺，以及在高温退火相变过程中单层膜内FePt纳米的保护和稳定的方法。属于纳米技术领域。

技术背景

在科技日益发展的当今社会，人们对信息的存储能力提出了越来越高的要求。特别是目前包括音乐，视频，高清晰电影等多媒体手段的广泛应用，往往需要对海量信息进行存储。基于常规的磁存储技术制造的计算机硬盘其记录密度只能达到每平方英寸40GB左右，已不能完全满足信息社会的发展需求。利用目前IBM发明的AFC(Anti Ferromagnetically Coupled，反铁磁性耦合)技术，现有硬盘的存储密度又取得了一定程度的提高，达到每平方英寸100GB的级别。在计算机硬盘中，利用磁颗粒作为数据的存储单元存在如下问题：随着单位磁记录单元体积的减小，环境温度将导致磁性的消失，即信息的丢失。要提高储存单元的热稳定性需要磁性材料的具有大的磁晶各向异性。目前已知的磁晶各向异性常数(Ku)最大的材料是铁铂合金，其Ku高达7×10⁶焦耳/立方米^[1]，使得大小在3.3纳米左右的FePt颗粒即能够在环境中保持大的矫顽力，和良好的热稳定性。假设以单个FePt颗粒作为一个记录单元的话，那么磁存储的记录密度将达到理论上的极限，即40-50T bit/平方英寸(1T bit＝1024G bit)，远远高于现有的任何存储材料。鉴于在它的信息存储上的诱人前景，国际上有许多研究小组一直在致力于开发基于长程有序的FePt纳米颗粒阵列的下一代磁记录材料。

自从2000年IBM公司孙守恒等研制出单分散的FePt纳米颗粒的高度有序阵列以来^[2]，基于磁性纳米颗粒有序阵列的存储材料成为了未来高记录密度计算机硬盘的热门选择^[3]。实现纳米FePt颗粒在超高密度存储方面的应用，在磁性介质层方面目前需要克服两个障碍：一、首先需要得到单分散，成分均匀的纳米颗粒(通常为软磁或超顺磁)，使之能在大范围的基底(如Si，SiO₂)上自组装成单层膜。而目前实验上实现的FePt纳米颗粒在小范围(电子显微镜铜网)上的自组装无法满足应用需要。二、自组装形成的FePt纳米颗粒阵列需要经过高温退火相变以后形成硬磁相。而高温退火过程往往导致颗粒间的团聚和有序结构的破坏^[4]，因此在相变的过程保证硬磁性的形成及有序结构的完整也是应用的关键。为克服上述两大障碍，国际上许多研究小组提出了不同的解决方案，但目前这些手段只能在一定程度上减少颗粒的聚积，且退火后的颗粒很难再自组装成有序结构的磁性阵列。另外一个研究方向是先在大的基底表面制备自组装的FePt单层颗粒膜，然后进行高温退火发生相转变。但目前得到的单层颗粒膜不具备长程有序结构，且退火后的磁性偏低，无法达到应用的要求。因此要最终实现FePt纳米颗粒在超高密度记录硬盘中的应用，仍需要大量的实验研究。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有技术的不足，提出一种铁铂纳米颗粒自组装单层膜与B₄C复合的磁性记录材料制备方法，保证该材料具有长程有序结构和高矫顽力，极大地提高记录密度。

本发明是通过以下技术方案实现的：将粒径可调的单分散纳米FePt颗粒铺展在无机材料衬底上形成自组装单层膜结构，通过磁控溅射技术在单层膜上溅射一层厚度为10—50纳米的B₄C保护层，高温退火后，形成FePt纳米颗粒磁性相变和自组装稳定的复合膜磁性记录材料。

本发明的原理是将FePt纳米颗粒形貌控制、表面修饰同基底表面处理相配合，制备宏观尺度上长程有序的FePt颗粒单层膜结构；利用真空沉积技术，选择高热稳定、化学稳定的无机薄膜B₄C作为高温退火中的阻隔层，防止单层膜中FePt聚积和有序结构的破坏，最终得到高矫顽力的FePt/B₄C复合膜。

具体方法步骤如下：

1、单分散铁铂纳米颗粒的制备：0.5毫摩尔的乙酰丙酮铂、2毫摩尔的Fe(CO)₅、1～4毫摩尔的油酸、1～4毫摩尔的油胺混合溶解在20毫升卞醇中，在氮气条件下磁力搅拌。然后电热套加热，使溶液以5℃每分钟的速度升温至200度，并保持这一温度反应2个小时制备得到单分散铁铂纳米颗粒溶液。