[发明专利]侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料及合成方法和用途无效
申请号: | 200810197685.8 | 申请日: | 2008-11-18 |
公开(公告)号: | CN101412794A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 李亮;柯贞将;鄢国平;郭庆中;渝湘华;吴江渝;程志毓;杜飞鹏 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F212/32;G11C16/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 高分子 纳米 复合 闪存 材料 合成 方法 用途 | ||
1.侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料,其特征在于它具有以下通式的化学结构:
其中R为碳纳米管;X为Cl或Br;n=20-200。
2.根据权利要求1所述的侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料,其特征在于:所述碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
3.如权利要求1所述的侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料的合成方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)按碳纳米管∶强酸=10g∶100-200mL,选取碳纳米管原料和强酸,将碳纳米管原料用强酸在80-90℃回流处理12-24h,抽滤洗涤干燥得到酸化的碳纳米管;
2)按步骤1)得到的酸化的碳纳米管∶二氯亚砜=7.1g∶200-300mL,选取二氯亚砜,酸化的碳纳米管中加入二氯亚砜,在60-70℃反应12-24h,抽滤洗涤干燥得到酰化的碳纳米管;
3)按步骤2)得到的酰化的碳纳米管∶乙二胺=6.9g∶100-150mL,选取乙二胺,酰化的碳纳米管中加入乙二胺,在100-120℃反应36-48h,抽滤洗涤干燥得到表面带有胺基的碳纳米管;
4)首先按步骤3)得到的表面带有胺基的碳纳米管∶2-溴异丁酰溴∶三氯甲烷=5.6g∶4-6g∶80-100mL,选取2-溴异丁酰溴和三氯甲烷,将2-溴异丁酰溴分散在三氯甲烷中,得到含有2-溴异丁酰溴的氯仿溶液;
然后按步骤3)得到的表面带有胺基的碳纳米管∶三乙胺∶三氯甲烷=5.6g∶3-4.2g∶100-150mL,选取三乙胺和三氯甲烷,将表面带有胺基的碳纳米管、三乙胺分散在三氯甲烷中;剧烈搅拌下加入含有2-溴异丁酰溴的氯仿溶液,在0℃-20℃下反应36-48h,抽滤洗涤干燥后,得表面带引发基团的碳纳米管;
5)侧链含有咔唑的烯类单体的制备:
按9H-咔唑-9-乙醇∶氢化钠∶对氯甲基苯乙烯∶四氢呋喃∶二乙醚=20-30mmol∶30-50mmol∶20-30mmol∶50-80mL∶25mL-40mL,选取9H-咔唑-9-乙醇、氢化钠、对氯甲基苯乙烯、四氢呋喃和二乙醚;
先将9H-咔唑-9-乙醇和氢化钠溶解在干燥的四氢呋喃中,再加入对氯甲基苯乙烯,在50-60℃氮气保护反应12-24h;反应结束后蒸干四氢呋喃,得粗产品;用二乙醚对粗产品进行重结晶纯化,得侧链含有咔唑的烯类单体;
6)按表面带引发基团的碳纳米管∶溶剂∶催化剂∶阻活剂∶配体∶侧链含有咔唑的烯类单体∶甲醇=1g∶5-15mL∶2-6mg∶0.6-1.5mg∶0.14-0.45mmol∶0.3-0.8g∶80-100mL,选取表面带引发基团的碳纳米管、溶剂、催化剂、阻活剂、配体、侧链含有咔唑的烯类单体和甲醇;
所述阻活剂为氯化铜或溴化铜;
将表面带引发基团的碳纳米管分散在溶剂中,在氩气气氛条件下分别加入催化剂、阻活剂、配体和侧链含有咔唑的烯类单体,继续通入氩气20-30min,在60-100℃下反应6-120小时;然后加入甲醇中止反应,抽滤用氯仿洗涤,室温下真空干燥,得到黑色的侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料。
4.根据权利要求3所述的侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料的合成方法,其特征在于:所述强酸为浓硫酸或浓硝酸。
5.根据权利要求3所述的侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二氯甲烷、甲苯或硝基甲烷。
6.根据权利要求3所述的侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料的合成方法,其特征在于:所述催化剂为氯化亚铜或溴化亚铜。
7.根据权利要求3所述的侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料的合成方法,其特征在于:所述配体为联二吡啶、五甲基二亚乙基三胺或1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺。
8.如权利要求1所述的侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料的应用:侧链含有咔唑的高分子/碳纳米管复合闪存材料作为闪存材料用于信息存储器件中。
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