[发明专利]一种微观形貌为空心微球的光致变色WO3薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光致变色WO₃薄膜及其制备方法，特别是微观形貌为空心微球的光致变色WO₃薄膜及其制备方法。

背景技术

用壳层包覆颗粒是最便捷、最有效的形成空心微球的手段之一。首先，壳层可以显著改变颗粒表面的电荷、官能团、反应性，从而加强了它们的稳定性和相容性。其次，形成壳层可以引入多种材质，得到杂化的、多功能的颗粒。再次，核壳结构颗粒可作为空心结构的前驱体。层层自组装方法(Layer by Layer)是实现核壳结构到空心结构转变的主要方法之一：将核壳包覆结构的核质，用高温锻烧、化学试剂溶解可以得到空心结构。LbL法可以追溯到上世纪六十年代中叶，Her发现颗粒能够依次地沉积在固体基质上。九十年代，随着Decher、Hong开创性发现聚合阳离子和聚合阴离子可以在基质上进行层层自组装，LbL法在包括无机纳米颗粒、生物分子、染料以及聚合电解质多层膜在内的众多领域得到迅速发展。

空心微球是一类内核为空气或其他气体的特殊结构的核壳粒子，与其块体材料相比具有较大的比表面积、较小的密度以及特殊的力学、光、电等物理性质及应用价值，因而引起了科研工作者极大的兴趣，成为材料研究领域引人注目的方向之一。而现在已出现了空心微球WO₃粉体的报道。但是如何制备出微观形貌为空心微球的WO₃薄膜，优化其光致变色性能，目前仍未见报道。

发明内容

本发明的目的就是针对上述WO₃薄膜的研究现状，利用成核剂制备微观形貌为空心微球的光致变色WO₃薄膜。

本发明的目的是这样实现的：一种光致变色WO₃薄膜，其微观形貌为空心微球，粒径为200～600nm。该光致变色WO₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制0.05～3mol/L钨酸盐溶液；

(2)将钨酸盐溶液通过阳离子交换树脂制得钨酸溶液；

(3)用质量百分比浓度为37～38％浓盐酸调节pH值至0.8～2.0；

(4)按钨酸盐溶液、分散剂与稳定剂的体积比为1.0：0.1～2.0：0.1～1.0加入分散剂和稳定剂；

(5)按钨酸盐溶液与成核剂的体积比为1.0：0.1～1.0加入成核剂；

(6)镀膜及干燥；

(7)热处理即制得微观形貌为空心微球的WO₃薄膜。

上述所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。步骤(1)配制钨酸盐溶液是指以易溶于水的钨酸盐为钨源，且该类钨酸盐的阳离子的强酸盐也溶于水。步骤(4)加入分散剂和稳定剂是指在磁力搅拌器以200～600r/min的速度搅拌下逐滴加入分散剂和稳定剂，其中钨酸盐溶液与分散剂和稳定剂的体积比为钨酸盐溶液：分散剂：稳定剂＝1.0：0.1～2.0：0.1～1.0，钨酸盐溶液中的钨酸盐与分散剂的摩尔比为钨酸盐：分散剂＝1.0：0.1～2.0，分散剂为指草酸，稳定剂为正丙醇、丙三醇、丙酮或乙酰丙酮。步骤(5)加入成核剂是指在磁力搅拌器以200～600r/min的速度搅拌下逐滴加入成核剂，搅拌2～6h后放至暗处静置12～48h，其中钨酸盐溶液与成核剂的体积比为钨酸盐溶液：成核剂＝1.0：0.1～1.0，其中成核剂是指分子量在2000～5000，可与水互溶、在300℃以下易分解的聚电解质。步骤(6)所说的镀膜及干燥是指采用浸渍提拉法，在提拉速度为15～25mm/s下，在玻璃基片上镀膜80～200s，并在40～60℃干燥。步骤(7)热处理是指置于电阻炉中在100～200℃保温1h，300～600℃保温1h的条件下烧结。

本发明具有以下优点：