[发明专利]一种高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法

权利要求书

1.一种高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：

i. 酰胺化

1)按摩尔比1∶3. 0～5.0备原料植物油和烷基叔胺；

2)将原料及碱性催化剂加入到烧瓶中，在130℃～180℃下回流5小时～10小时进 行酰胺化反应，其中碱性催化剂加入量为植物油重量的0.1％～2％；

3)酰胺化反应完毕后，在130℃-180℃下减压至负的0.05-0.1Mpa，蒸馏1-4小时 将过量烷基叔胺蒸出，即得中间体产品烷基酰胺基叔胺；

ii. 季铵化及后处理

1)按摩尔比1∶1. 0～1.5备料烷基酰胺基叔胺和卤代羧酸；

2)将卤代羧酸用碱按摩尔比1：1中和；

3)烷基酰胺基叔胺加水搅拌均匀，加入中和后的卤代羧酸，升温至70-100℃，保 温反应6-12小时；

4)季铵化反应期间，通过加入碱使反应体系PH值维持在8-12；

5)季铵化反应完成后，加入反应后所得的溶液重量0.1-1％的亚硫酸盐或亚硫酸氢 盐，保温2-10小时；

6)保温完后按摩尔比亚硫酸盐或亚硫酸氢盐：双氧水＝1：1加入双氧水，保温1 小时即得产品。

2.根据权利要求1所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：酰胺化 是在惰性气体保护下进行的，所述的惰性气体有氮气、氩气、氦气、氖气或氙气。

3.根据权利要求2所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：酰胺化 所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠或碳酸钾。

4.根据权利要求3所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：酰胺化 所述植物油为棕榈油、棕榈仁油、椰子油、大豆油或菜籽油以及其氢化物。

5.根据权利要求4所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：酰胺化 所述烷基叔胺具有以下通式：

H₂N-(CH₂)m-NR₁R₂

R₁、R₂为相同或不同的具有1至4个碳原子的烷基，

m为1至3。

6.根据权利要求5所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：季铵化 所述卤代羧酸具有以下通式：

X-(CH₂)yCOOH

y为1至3

X表示卤原子。

7.根据权利要求6所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：季铵化 所述用于中和卤代羧酸碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化镁；用于保持反应 体系PH值所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。

8.根据权利要求7所述的高浓高纯甜菜碱水溶液的制备方法，其特征是：所述后 处理反应采用的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢 钾。