[发明专利]三步合成制备树脂乳液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及树脂乳液的制备技术，特指一种采用聚合方式三步合成制备树脂乳液的方法，该树脂乳液是用于水性油墨或水性涂料。

背景技术

现有技术中，水性油墨或水性涂料用树脂乳液多采用一步法制备，具体是：先用乳化锅将原料邻苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷A174、反应型乳化剂SVS、水、分子量调节剂混合、乳化好后备用，再在反应锅中加入水和乳化剂及PH调节剂、催化剂后升温到90度，接着，把乳化锅的乳化液分三小时滴入，并保持温度，然后降温处理，加入助剂。原料的用量根据实际应用需要而定，现有技术主要是在制备过程中将每一种原料都一次性投入，这样，测得一步法制备的成品性能：光泽在玻璃上为100(60度角)，附着力为3级(附着力分1-5级，1级为最好，5级为最差)。

为了改善产品的性能，国内目前做聚合方式只有两步法也就种子聚合，但是，其成品性能仍不能满足市场要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三步合成制备树脂乳液的方法，在不改变原料及用量的前提下，改善树脂乳液性能。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

三步合成制备树脂乳液的方法，其步骤是：

(1)配备原料：邻苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷A174、反应型乳化剂SVS、水、分子量调节剂及催化剂；

(2)先进行第一步反应：按重量百分数，取原料中15％DAP、10％苯乙烯、15％丙烯酸丁酯、15％丙烯酸、15％甲基丙烯酸羟乙酯、15％A174、15％反应型乳化剂SVS、15％水、15％分子量调节剂及15％催化剂，在90度进行反应，反应时间为20分钟，停10分钟；

(3)再进行第二步反应：按重量百分数，取原料中20％DAP、15％苯乙烯、10％丙烯酸丁酯、20％丙烯酸、20％甲基丙烯酸羟乙酯、20％A174、20％反应型乳化剂SVS、20％水、20％分子量调剂及20％催化剂，加入第一步反应物中，在90度进行反应，反应时间为20分钟，反应后停10分钟；

(4)最后进行第三步反应：把剩余的原料混合成乳液，滴入第二步反应物中，在90度2小时20分钟内滴完，即得成品。

其中，所述分子量调节剂为巯基乙醇。

所述催化剂为叔戊基过氧化氢。

本发明的三步法所用原料的总用量与现有技术相同，也是根据实际应用需要而定，但是，本发明在不改变原料及总用量的前提下，在制备过程中将每一种原料都分三步投入，对各阶段的用量要求比较严格，本发明采用同样的单体和乳化剂的情况下进行三步法合成，主要是通过改善聚合方式来改变粒径分布，从而改善树脂的性能，使产品的光泽和附着力更好。试验测得成品光泽为139(在玻璃上60度角测)，附着力为1级。本发明与现有技术中一步法相比，所用原料没有任何变化，只是改变聚合方式就得到性能更好的树脂，本发明给树脂开发带来了全新的思路。

具体实施方式

本发明具体实施时，按如下步骤进行操作：

首先，配备原料：邻苯二甲酸二烯丙酯DAP、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、R-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷A174、反应型乳化剂SVS、水、分子量调节剂(巯基乙醇)及催化剂(叔戊基过氧化氢)，原料的用量依实际产品而定。因为本发明是不改变原料及用量，只改变聚合方式，所以，此用量对本发明没有影响，本发明只是将各原料按重量百分数分成三份，用于后述三步反应。

再进行第一步反应：按重量百分数，取原料中15％DAP、10％苯乙烯、15％丙烯酸丁酯、15％丙烯酸、15％甲基丙烯酸羟乙酯、15％A174、15％反应型乳化剂SVS、15％水、15％分子量调节剂及15％催化剂，在90℃温度下进行反应，反应时间为20分，停10分钟。

然后，进行第二步反应：按重量百分数，取原料中20％DAP、15％苯乙烯、10％丙烯酸丁酯、20％丙烯酸、20％甲基丙烯酸羟乙酯、20％A174、20％反应型乳化剂SVS、20％水、20％分子量调剂及20％催化剂，加入第一步反应物中，在90℃温度下进行反应，反应时间为20分钟，反应后停10分钟。