[发明专利]哮喘宁片的质量控制方法

权利要求书

1.一种哮喘宁片的分析方法，其特征在于：所述分析方法主要包括鉴别及含量测定项目中的部分或全部，其中麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以体积比为5∶20∶2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂的薄层色谱法；五味子的鉴别方法是分别以五味子对照药材和五味子甲素对照品为对照，以体积比为9∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂的的薄层色谱法；远志鉴别方法是以远志对照药材为对照，以体积比为15∶3∶0.3∶0.5的氯仿-丙酮-正已烷-乙酸为展开剂的薄层色谱法，含量测定是对制剂中的麻黄所含的麻黄碱的含量测定，以盐酸麻黄碱C₁₀H₁₅NO·HCl计算，每片设定值大于等于0.2mg。

2.根据权利要求1所述的哮喘宁片的分析方法，其特征在于：鉴别方法包括以下项目中的一项或多项：

(1)、取哮喘宁片成品15片，研细，加浓氨试液20滴，再加氯仿10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，在用浓氨试验预饱和的展开缸里，以5∶20∶2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材1g同法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以9∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)、取本品20片，研细，加入10％的盐酸无水乙醇溶液30ml，水浴加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1g，按供试品溶液制法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶3∶0.3∶0.5的氯仿-丙酮-正己烷-乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％香草醛无水乙醇溶液与70％的硫酸乙醇溶液按1∶10的比例配制成而成的溶液，105℃烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫罗兰色斑点。

3.根据权利要求1所述的哮喘宁片的分析方法，其特征在于：麻黄中麻黄碱的含量测定方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以含有0.1％三乙胺和0.1％磷酸的0.02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95∶5的比例为流动相的高效液相色谱法。

4.根据权利要求1或3所述的哮喘宁片的分析方法，其特征在于：麻黄碱的含量测定方法为：

取重量差异项下的哮喘宁片成品，研细，取1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液1ml使湿润，再精密加入25ml二氯甲烷，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，滤过，取续滤液10ml，置25ml蒸发皿中，加入1ml的5％的盐酸乙醇溶液，低温蒸干，残渣加5％的盐酸乙醇溶液适量使溶解，转移至25ml容量瓶中，加0.1mol/L HCl溶液洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试样品溶液；精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0.1mol/L HCl溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有0.1％三乙胺和0.1％磷酸的0.02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95∶5的比例为流动相；检测波长为207nm；理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000，测定，即得；

本品含麻黄以盐酸麻黄碱C₁₀H₁₅NO·HCl计算，每片设定值大于等于0.2mg。

5.根据权利要求1所述的哮喘宁片的分析方法，其特征在于：所述的哮喘宁片的分析方法包括：

鉴别：

(1)、取哮喘宁片成品15片，研细，加浓氨试液20滴，再加氯仿10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，在用浓氨试验预饱和的展开缸里，以5∶20∶2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材1g同法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以9∶1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)、取本品20片，研细，加入10％的盐酸无水乙醇溶液30ml，水浴加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1g，按供试品溶液制法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶3∶0.3∶0.5的氯仿-丙酮-正已烷-乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％香草醛无水乙醇溶液与70％的硫酸乙醇溶液按1∶10的比例配制成而成的溶液，105℃烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫罗兰色斑点；

含量测定：

取重量差异项下的哮喘宁片成品，研细，取1.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液1ml使湿润，再精密加入25ml二氯甲烷，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，滤过，取续滤液10ml，置25ml蒸发皿中，加入1ml的5％的盐酸乙醇溶液，低温蒸干，残渣加5％的盐酸乙醇溶液适量使溶解，转移至25ml容量瓶中，加0.1mol/L HCl溶液洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试样品溶液；精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0.1mol/L HCl溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有0.1％三乙胺和0.1％磷酸的0.02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95∶5的比例为流动相；检测波长为207nm；理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000，测定，即得；

本品含麻黄以盐酸麻黄碱C₁₀H₁₅NO·HCl计算，每片设定值大于等于0.2mg。