[发明专利]一种高纯度氧化亚锡的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度氧化亚锡的制备方法，依次包括如下步骤：

(1)氯化亚锡的制备：取一定量的锡粉，加入2倍锡粉质量的去离子水，在分析纯盐酸存在及搅拌的条件下通入氯气，当锡粉完全反应时，继续通入氯气20分钟，冷却过滤，用分析纯盐酸调整滤液为酸性；在滤液中再次加入锡粉，锡粉的量等于或稍大于第一次锡粉的加入量，搅拌反应1.5-2.5小时后过滤，用去离子水将滤液的浓度调整为0.35-0.45mol/L，再在滤液中加入0.3-0.4％总锡粉量的水溶性抗氧化剂备用；

(2)氧化亚锡的制备：于100L反应锅中加入适量浓度为2.0-3.0mol/L的氢氧化钠溶液，在搅拌状态下缓慢加入步骤(1)得到的氯化亚锡溶液，随着氯化亚锡溶液的加入，不断有蓝黑色沉淀析出，当反应液的pH值为11-13时，停止加入氯化亚锡溶液，将反应液静置1.5-2.5小时后，吸出上清液，沉淀用离心机甩干，再经纯水洗涤至中性，烘干即为氧化亚锡成品。

2.根据权利要求1所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的锡粉先用稀碱和稀酸分别清洗，再用去离子水洗涤至中性，烘干。

3.根据权利要求2所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于：所述稀酸和稀碱的浓度为5-10％。

4.根据权利要求2或3所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)氯气和锡粉的反应温度控制在60-100℃之间。

5.根据权利要求4所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，锡粉和氯气的反应是在配置有回流冷凝器的搪瓷反应锅中进行。

6.根据权利要求2或3所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于： 所述步骤(1)中再次加入锡粉后，反应液的温度保持在50-60℃之间。

7.根据权利要求2或3所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中再次加入锡粉后，反应液的pH值控制在0.5-1.5之间。

8.根据权利要求2或3所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水溶性抗氧化剂为邻甲基苯酚。

9.根据权利要求2或3所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氢氧化钠的浓度为2.5-2.75mol/L。

10.根据权利要求2或3所述的高纯度氧化亚锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，产品的烘干温度为50-70℃、烘干时间为1-1.5小时。