[发明专利]4－羟基苯甲酰氯的制备方法无效
| 申请号： | 200810200501.9 | 申请日： | 2008-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN101376627A | 公开（公告）日： | 2009-03-04 |
| 发明（设计）人： | 金东元 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C65/03 | 分类号： | C07C65/03;C07C51/60 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 苯甲酰氯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-羟基苯甲酰氯的制备方法，包括下列步骤：
a.在容器中加入4-羟基苯甲酸、溶剂苯及助溶剂N，N-二甲基甲 酰胺，搅拌加热至30～65℃，然后缓慢滴加氯化亚砜，滴加时间为 0.5～1h，滴加结束后，在30～65℃保温反应2～5h；
b.将反应液静置分液，上层为N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基 甲酰胺的盐酸盐、杂质及少量的4-羟基苯甲酰氯，下层为4-羟基苯 甲酰氯的苯溶液及少量的N，N-二甲基甲酰胺；
c.最后分别蒸馏和减压蒸馏回收氯化亚砜、苯及N，N-二甲基甲 酰胺，由苯层溶液浓缩后析出的粘稠固体即为4-羟基苯甲酰氯；
步骤a所用的物料量比W(4-羟基苯甲酸)∶V(苯)∶V(N，N-二甲基 甲酰胺)∶W(氯化亚砜)＝1∶(4～8)∶(1～3)∶(1.5～2.5)。
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