[发明专利]分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的简便方法

权利要求书

1.一种分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，包括下列步骤：

(1)用手工方法去除棉籽壳表面的棉纤维，敲碎，去除壳内的壳仁，粉碎后烘干恒重；

(2)将步骤(1)处理所得的物料用苯-乙醇溶液在索氏抽提器中80～100℃抽提，至抽提 液呈无色时反应结束，将物料烘干至恒重；

(3)将步骤(2)处理所得的物料用草酸铵溶液在索氏抽提器中120～150℃抽提，至抽提 液呈无色时反应结束，将物料烘干至恒重；

(4)将步骤(3)处理所得的物料用亚氯酸钠法制成综纤维素；

(5)用NaOH溶液在氮气环境下常温处理步骤(4)所得物料，搅拌反应9～12h，过滤分 离，过滤所得残渣继续用1％～24％的NaOH溶液处理，搅拌反应9～12h，滤液用醋酸中和 至中性，离心分离中和所得沉淀即为半纤维素I，其上清液用乙醇沉淀后分离得到的沉淀 物即为半纤维素II；

(6)将步骤(5)处理所得的物料用三氟乙酸溶液于100～120℃水解2～4h后，旋转除去 三氟乙酸溶液，溶于体积百分数为60～80％的乙醇溶液，冰箱中保存；

(7)将步骤(6)得到的半纤维素水解液与标准单糖溶液进行薄层层析点样分析；其中薄 层层析所用展开剂是正丁醇∶正丙醇∶丙酮∶乙酸乙酯∶氨水∶水的体积比＝3∶4∶3∶2∶2∶2，显 色剂是由0.3g二苯胺、0.1g苯胺、5ml磷酸溶于95ml乙醇所得溶液；标准单糖溶液是质量 分数为1％的标准单糖溶液，是将标准单糖用体积百分数为70％的乙醇溶液溶解得到的，标准 单糖是半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖、甘露糖、木糖、鼠李糖六种。

2.根据权利要求1所述的分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤 (2)中的苯-乙醇溶液是苯∶乙醇体积比为2∶1的混合溶液，苯-乙醇溶液与步骤(1)处 理所得的物料的用量比是80～100ml∶2～3g。

3.根据权利要求1所述的分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤 (3)中的草酸铵溶液是质量分数为1％的草酸铵溶液，以去离子水溶解；草酸铵溶液与步 骤(2)处理所得的物料的用量比是80～100ml∶2～3g。

4.根据权利要求1所述的分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤 (2)、(3)中的抽提反应是抽提液每小时循环6次，反应至抽提液为无色，停止反应。

5.根据权利要求1所述的分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤 (5)中的NaOH溶液是0.1mol/L NaOH、质量浓度为1％NaOH、质量浓度为3％NaOH、 质量浓度为5％NaOH、质量浓度为10％NaOH、质量浓度为14％NaOH、质量浓度为17％ NaOH、质量浓度为24％NaOH、质量浓度为17％NaOH+质量浓度为4％H₃BO₃的混合液 中的一种，其中，NaOH溶液与步骤(4)所得物料的用量比是(40～50)ml∶(1～2)g。

6.根据权利要求1所述的分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，其特征在于：所述步骤 (6)中的三氟乙酸溶液是2mol/L的三氟乙酸溶液，以去离子水溶解；三氟乙酸溶液与步骤 (5)处理所得的物料的用量比是4～6ml∶0.04～0.06g。