[发明专利]掺锰铝酸锂晶体的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及掺锰铝酸锂晶体，特别是一种掺锰铝酸锂晶体的生长方法。该晶体具有广阔的应用前景和市场潜力。

背景技术

近十年来，铝酸锂作为GaN外延生长的候选衬底材料一直被人们关注，但是由于铝酸锂的高熔点和在熔点温度附近严重的锂挥发等特点限制了铝酸锂晶体的生长，而且由于铝酸锂晶体热稳定性较差(参见J.cryst.Growth.，1998，193：127)，也严重地限制了铝酸锂晶体的生长和应用。目前GaN的同质外延也公认为解决外延生长中一系列问题的最佳方法，而用HVPE法制备GaN自支撑衬底已成为大尺寸高质量新型GaN基衬底制备的主流研究方向。但是，人们在常用的衬底(蓝宝石Sapphire，SiC等)上制备GaN基厚膜，都因应力问题出现不同程度的开裂现象，难以获得实用化的GaN自支撑衬底。γ-LiAlO₂与Sapphire相比，与GaN之间的晶格失配小一个数量级，更重要的是在γ-LiAlO₂(100)面上能制备出非极性的M面GaN薄膜(参见Nature.，2000，406：865)。只要解决γ-LiAlO₂的热稳定性和化学稳定性问题，γ-LiAlO₂就可成为制备GaN厚膜的优选材料。同时γ-LiAlO₂硬度不高，且易被酸腐蚀，很容易将其上GaN厚膜剥落，获得自支撑GaN衬底。

此外，对γ-LiAlO₂晶体的功能开发研究也一直在进行。γ-LiAlO₂由于其化学和热稳定性以及低辐射伤害可作为氚增殖的候选材料(参见Nucl.Mater.，1991，185：304)，Suriyamurthy等人报道了用燃烧法合成的LiAlO₂：Fe³⁺粉末的光致发光性能(参见Mater.Sci.Eng.A，2005，403：182)。Bhushan等人(参见Radiation Measurements，2008，43：291)报道了掺锰LiAlO₂荧光粉的光致发光和热释光性能。热释光剂量测定技术目前已广泛应用于各领域，如辐射剂量监测、考古研究、临床医疗，以及持续红色余光材料的研究等方面，具有广阔的市场前景。目前对热释光材料的研究多数集中在荧光粉的制备和测试，而粉末材料操作麻烦，本底高，重复使用性能差，在大量应用中使用不便而受到限制，而片状热释光材料可克服这些问题，国内外也在研发片状热释光探测器。目前关于块状晶体的热释光性能已有少量报道，而掺锰铝酸锂晶体有望成为片状热释光探测器的候选材料之一。

发明内容

本发明目的是提出一种掺锰铝酸锂晶体的生长方法，获得的掺锰铝酸锂晶体比纯铝酸锂晶体的热稳定性和化学稳定性高，可用于GaN基衬底和片状热释光探测器。

本发明的技术解决方案如下：

一种掺锰铝酸锂晶体的生长方法，其特点在于包括下列步骤：

①掺锰铝酸锂晶体原料的合成：掺锰铝酸锂晶体的化学配比式为LiMn_xAlO₂，其中x的取值范围为0.0005≤x≤0.005，选定x的值，采用干燥的纯度大于99.99％的Al₂O₃、Li₂CO₃和MnO₂作原料，并按照摩尔比Al₂O₃:Li₂CO₃:2MnO₂＝1:1:x，称取原料，将原料均匀混合，压块，放入刚玉坩埚内，盖上坩埚盖，在马弗炉中经1000～1150℃预烧，形成烧结料；

②晶体的生长：将所述的烧结料放入铱金坩埚内并置于提拉炉中，炉中抽真空，真空度优于0.1Pa，充入纯度>99.99％的氮气，升温至1750±50℃，待料全部熔化后，恒温2小时，生长晶体，籽晶的方向为[100]、[001]或者[302]，提拉速度为1mm/h～3mm/h，转速为20～30rpm。

所述的籽晶为纯铝酸锂晶体或掺锰铝酸锂晶体。

用本发明方法可以生长出直径约2英寸的掺锰铝酸锂晶体。经He-Ne激光照射，该Mn掺杂LiAlO₂晶体中无明显散射颗粒，其结晶质量较高，晶体的热稳定性和抗水解性能比纯LiAlO₂晶体也要好，可用于GaN基衬底和片状热释光探测器。

附图说明

图1是利用本发明方法生长的锰铝酸锂晶体的X射线双晶摇摆测试曲线图