[发明专利]一种N－羟基二酰亚胺的制备方法无效
| 申请号： | 200810201278.X | 申请日： | 2008-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN101372473A | 公开（公告）日： | 2009-02-25 |
| 发明（设计）人： | 吕银祥 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07D207/46 | 分类号： | C07D207/46;C07D209/50;C07D209/66;C07D221/06;B01J31/04 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人： | 陆飞;张磊 |
| 地址： | 20043*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种N-羟基二酰亚胺的制备方法，其特征在于：在氮气保护下，在三颈瓶中加入羟 胺复合盐、取代二酸酐、醋酸酐、三氟醋酸、有机碱以及溶剂，加热至60～100℃反应2～6 小时，反应结束后，冷却，减压蒸除溶剂，残余物用乙酸乙酯提取，浓缩，粗产物重结晶 纯化，
其中，所用的有机碱为三乙胺、吡啶之一种；
所用的溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环之一种；
所用的羟胺复合盐为盐酸羟胺、硫酸羟胺之一种；
所用的取代二酸酐为丁二酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、2，3-萘二甲酸酐、1，8-萘二 甲酸酐中之一种，且：
(1)取代二酸酐为丁二酸酐，丁二酸酐、醋酸酐、三氟醋酸、有机碱与羟胺复合盐的用 量摩尔比分别为0.95～1.2、0.01～0.05、0.01～0.05、1～1.5，得到N-羟基丁二酰亚胺，结构式如 下所示：
(2)取代二酸酐为马来酸酐，马来酸酐、醋酸酐、三氟醋酸、有机碱与羟胺复合盐的用 量摩尔比分别为1.0～1.2、0.05～0.1、0.05～0.1、1～1.25，得到N-羟基马来酰亚胺，结构式如下 所示：
(3)取代二酸酐为邻苯二甲酸酐，邻苯二甲酸酐、醋酸酐、三氟醋酸、有机碱与羟胺复 合盐的用量摩尔比分别为0.9～1.1、0.1～0.2、0.1～0.2、1～1.5，得到N-羟基邻苯二甲酰亚胺， 结构式如下所示：
(4)取代二酸酐为2，3-萘二甲酸酐，2，3-萘二甲酸酐、醋酸酐、三氟醋酸、有机碱与羟胺 复合盐的用量摩尔比分别为0.9～1.1、0.1～0.2、0.1～0.2、1～1.5，得到N-羟基-2，3-萘二甲酰亚 胺，结构式如下所示：
(5)取代二酸酐为1，8-萘二甲酸酐，1，8-萘二甲酸酐、醋酸酐、三氟醋酸、有机碱与羟胺复 合盐的用量摩尔比分别为0.9～1.1、0.1～0.2、0.1～0.2、1～1.5，得到N-羟基-1，8-萘二甲酰亚胺， 结构式如下所示：
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