[发明专利]纳米硅粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备纯硅的方法。 

背景技术

纯硅(Si)，是一种重要的工业原料，在电子器件的制备领域，有十分重要且广泛的应用。 

目前，常规的纯硅(Si)的制备方法，如： 

(1)西门子法，该方法采用氯和合金硅在高温下合成三氯氢硅SiHCl₃，副产品四氯化硅和氯气，严重污染环境，并且，需要使用大量碳燃料，在高温下反应合成三氯氢硅和四氯化硅时，将产生大量二氧化碳和氯气，排放到大气中，将增加环境的负担； 

(2)改良西门子法，该方法在节能上有所改善，但是，该方法使用氟化物在高温下合成氟化硅(SiF₄)，有大量的硫和氟被排放，严重污染环境； 

(3)硅烷法，该方法在节能上得到进一步改善，但是操作难度大，难以杜绝产业化过程中的跑、冒、漏、滴现象。生产硅烷同时还有氯化硅等有毒的副产品，而硅烷(SiH₄)在空气中就能自燃，安全系数低。 

(4)磷化学法，该方法采取磷化合物制备纯硅过程中，排放的废水富磷给江河带来“绿藻”泛滥后患，且水体氧含量下降对渔业(包括其他水中经济生物)生态失衡令人不安。 

发明内容

本发明的目的是提供一种以氧化硅为原料制备纯硅的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。 

本发明的方法，包括如下的SiO₂介孔结构材料的制备步骤： 

(1)将多聚硅氧烷与水H₂O按照1∶0.3～0.5，优选0.4的重量比混合，150～300℃反应20～40分钟，优选30分钟，然后熟化2～8小时，获得SiO₂酸式悬浮液； 

(2)加入蚀化剂三甲基氯硅烷，180～350℃静置老化处理12～48小时，使SiO₂颗粒表面蚀化形成介孔结构； 

三甲基氯硅烷的加入重量为多聚硅氧烷的15～30％； 

(3)然后加入干燥介质，30～50℃反应12～24小时，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置12～24小时，缩聚； 

所述干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重量比为： 

己烷∶异丙醇∶六甲基二硅醚＝1∶1.5～2.5∶2.5～3.5； 

干燥介质加入重量为多聚硅氧烷的10～25％； 

(4)然后将步骤(3)的缩聚产物常压下置于Ar气氛中，180～210℃烘干，获得透明气凝胶，为一种SiO₂介孔结构材料，可作为制备纯硅的原料。 

采用上述方法制备的产物，产品的粒径为20～70纳米，粒径分布小，无环境污染，能耗大大降低，具有工业化实施前景。 

具体实施方式

实施例1 

(1)将多聚硅氧烷与水H₂O按照1∶0.4的重量比，150℃反应20分钟，然后熟化2小时，获得SiO₂酸式悬浮液； 

(2)加入蚀化剂三甲基氯硅烷，180℃静置老化处理12小时，使SiO₂颗粒表面蚀化形成介孔结构； 

三甲基氯硅烷的加入重量为多聚硅氧烷的15％； 

(3)然后加入干燥介质，30℃反应12小时，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置12小时，缩聚； 

干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重量比为： 

己烷∶异丙醇∶六甲基二硅醚＝1∶2.5∶3.5； 

干燥介质加入重量为多聚硅氧烷的10％； 

(4)然后将步骤(3)的缩聚产物常压下置于Ar气氛中，180℃烘干，获得透明气凝胶，为一种SiO₂介孔结构材料，可作为制备纯硅的原料。 

对产物进行检测，平均粒径为20纳米。 

实施例2 

(1)将多聚硅氧烷与水H₂O按照1∶0.4的重量比，300℃反应40分钟，然后熟化8小时，获得SiO₂酸式悬浮液； 

(2)加入蚀化剂三甲基氯硅烷，350℃静置老化处理48小时，使SiO₂颗粒表面蚀化形成介孔结构； 

三甲基氯硅烷的加入重量为多聚硅氧烷的30％； 

(3)然后加入干燥介质，50℃反应24小时，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置24小时，缩聚； 

干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重量比为：