[发明专利]一种水样总铁消解方法

说明书

技术领域

本发明涉及水体监测和分析，尤其涉及水体中铁的消解方法。

背景技术

水样中铁的存在形态是多种多样的，可以是溶液中以简单的水合离子、 复杂的无机、有机络合物形式存在；也可以存在于胶体，悬浮物的颗粒物中， 铁离子可能是二价，也可能是三价的。因此，样品的不稳定性和不均匀性对 分析结果影响很大，在分析水样中的总铁时，必须仔细进行样品的预处理， 使其中的干扰组分分解。目前主要采用的是利用酸通过电炉加热煮沸的消解 方式进行总铁的消化，其主要缺点是消化时间长，各样品消解不能完全均匀， 以及铁随消解蒸汽散失或交叉污染。

发明内容

本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种水样总铁消解方法。本 发明系一种简便快速、均匀准确的预处理方法对水体中总铁进行快捷消解， 消解减少损失，简化预处理过程，使得总铁的消解简便快速、均匀准确，从 而保证总铁的准确分析。

本发明是这样实现的：一种水样总铁消解方法，它包括：

步骤一，在密封、耐压，耐温的容器内加入水样，并加入硝酸得到标准 水样，；

步骤二，将步骤一获得的标准水样于130-150℃进行加热消解，消解的 标准水样处于亚沸状态，直至标准水样无混浊状；

步骤三，将经步骤二处理的标准水样静置冷却后，取上层清液使用等离 子发射光谱仪进行测定。

所述一种水样总铁消解方法，所述步骤一的密封、耐压、耐温容器为玻 璃容器。

所述一种水样总铁消解方法，所述步骤一中硝酸浓度是HNO₃:H₂O以3： 1的比例配制的，其用量不超过整个标准水样的5％。

所述的一种水样总铁消解方法，所述步骤二中的消解时间为20～30min。

所述的任一种水样总铁消解方法，所述水样取自生活饮用水、工业循环 水或废水。

本发明通过对消解条件进行了详细的论证，选择了合适的酸化浓度、消 解时间、消解温度等主要参数。本发明的方法的精密度、准确度均符合专业 实验室要求。对于不同复杂程度的循环水体进行试验，结果能够满足质量控 制要求。和现有技术相比，本发明具有下列优点：

1、消解的温度比较高，有利于消解的完全。

2、消解过程中保持密封，无损失或交叉污染；无酸雾逸出，更有利于 操作人员身体健康。

3、操作简单，预处理周期可明显缩短，总铁消解耗时为电炉加热方式 耗时的1/4，仅需40分钟即可完成水样消解预处理。

4、总铁消解较完全，对于浑浊度较大的水样，无需在消解过程中反复 加酸、加水进行消解。

具体实施方式

一种水样总铁消解方法，它使用的是密封，耐压，耐温的玻璃试剂瓶， 取一定体积的水样，加入适量的硝酸，硝酸不超过总体积的5％，于130-150 ℃条件进行加热消解，消解的水样处于亚沸状态，消解的时间约为20～ 30min，样品即无混浊状，静置冷却后，对上清液使用等离子发射光谱仪进 行测定。本实施例的硝酸是以3：1的比例和水混合的，消解温度138-142 ℃，消解时间27分钟。

本发明应用范围广泛，可应用于生活饮用水、工业循环水、废水等水体。

精密度测定：从同一样品中分取相同体积的水样，有上述方法进行预处 理，分析结果如下表：

准确度测定：配制25mg/L的铁标准溶液，选择不同的循环水，在一定 条件下测定样品浓度及加标回收，结果如下表：

方法比对。用不同的消解方法消解同一水样，分别消解9份，预处理后用ICP 分析，得到两组数据，检测两种方法测得结果有无显著差异。结果如下：

经计算得|t|＝0.247<t_0.05(16)＝2.120，即认为两种方法测得结果无显著差异。

最佳实验条件下，应用该方法对不同水体进行试验，获得良好结果，质量控 制满足实验室标准要求。