[发明专利]醇热法制备碳纳米管(MWCNTs)/锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)磁性纳米材料无效
申请号: | 200810202166.6 | 申请日: | 2008-11-04 |
公开(公告)号: | CN101499341A | 公开(公告)日: | 2009-08-05 |
发明(设计)人: | 李耀刚;张祺;刘兴华;王宏志;张青红;朱美芳 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | H01F1/01 | 分类号: | H01F1/01;H01F1/10;H01F1/34;C01B31/02;C04B35/622 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法制 纳米 mwcnts 铁氧体 mn sub zn fe 磁性 材料 | ||
1.醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料,包括:
(1)MWCNTs酸化处理
将强氧化性酸加入装有MWCNTs的三颈烧瓶内,其中碳纳米管与强氧化性酸的质量比为1:400~1:200,然后超声分散30~60min,升温至100~120℃,酸化处理18~30h;
(2)MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料的制备
室温下,将酸化处理后的MWCNTs分散到浓度为98~99.5wt%的乙二醇溶液中,乙二醇溶液的体积为反应釜体积的1/3~2/3,然后称取铁盐、锌盐、锰盐包括可溶性的铁、锰、锌的氯化物、硝酸盐、硫酸盐溶于乙二醇溶液中,其中Zn2+和Mn2+的摩尔数比为1:4~4:1;Zn2+和Mn2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2,待完全溶解后加入聚乙二醇(13000~20000),其中聚乙二醇与乙二醇溶液的体积比为1:25-50,再加入无水乙酸钠,其中无水乙酸钠与Fe3+的摩尔数之比为8:1~12:1,机械搅拌20~40min,搅拌速度为500~800转/min,待完全溶解后将混合物放入反应釜中,升温至180~220℃,反应9~12h,冷却至室温,用磁铁收集产物,再用去离子水洗涤,烘干。
2.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料,其特征在于:所述步骤(1)的强氧化性酸选自浓硝酸、浓硫酸中的一种或两种混酸。
3.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料,其特征在于:所述步骤(1)的强氧化性酸为浓硝酸。
4.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料,其特征在于:所述步骤(2)加入乙二醇溶液的量为反应釜体积的1/2~3/4。
5.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料,其特征在于:所述步骤(2)乙二醇溶液与强氧化性酸的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料,其特征在于:所述步骤(2)的铁、锰、锌的氯化物、硝酸盐、硫酸盐分别为铁氯化物FeCl3·6H2O、锰的硫酸盐MnSO4·H2O、锌的硝酸盐Zn(NO3)2·6H2O。
7.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料,其特征在于:所述步骤(2)Zn2+和Mn2+的摩尔数之和与Fe3+的摩尔数之比为1:2。
8.根据权利要求1所述的醇热法制备碳纳米管MWCNTs/锰锌铁氧体Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米材料,其特征在于:通过调节铁盐、锌盐、锰盐的比例,可获得不同组成的MWCNTs/Mn1-xZnxFe2O4磁性纳米复合材料。
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