[发明专利]反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备方法

权利要求书

1.反应性异噻唑啉酮类抗菌整理剂的制备方法，包括：

(1)称取九水硫化钠和硫磺，摩尔比1:2.5加入烧杯加热至沸，直至产生红棕色透明液体，冷却备用；

(2)向三口瓶中加入丙烯酰胺、碳酸氢钠，摩尔比1:1和适量的水，冰水冷却，缓慢滴加已冷却的多硫化钠溶液，继续反应5h，过滤，得固体多硫化物，趁湿用1mol/L的亚硫酸钠溶液，丙烯酰胺与亚硫酸钠摩尔比为1:1处理，过滤、干燥得白色固体3，3’-二硫代二丙酰胺；

(3)将3，3’-二硫代二丙酰胺和乙酸乙酯加入三口瓶中，冰水冷却，缓慢滴加硫酰氯，3，3’-二硫代二丙酰胺与硫酰氯摩尔比为1:3，继续反应6h，过滤，分离提纯，分别得到白色晶体4-异噻唑啉-3-酮和褐色晶体5-氯-异噻唑啉-3-酮；

(4)向三口烧瓶中加入4-异噻唑啉-3-酮、碳酸钾、37％甲醛溶液和适量的水，摩尔比4-异噻唑啉-3-酮:碳酸钾:甲醛＝1:0.6:1.2，在30℃下反应2h，提纯得白色固体2-羟甲基异噻唑啉酮；

或(5)向三口烧瓶中加入5-氯-异噻唑啉-3-酮、碳酸钾、37％甲醛溶液和适量的水，摩尔比5-氯-异噻唑啉-3-酮:碳酸钾:甲醛＝1:0.6:1.2，在30℃下反应2h，提纯得褐色固体5-氯-2-羟甲基异噻唑啉酮。