[发明专利]可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂，其特征在于，具有如下结构：

四氧化三铁颗粒作为其内核颗粒，无定型氧化硅作为其外层介孔层，在内核与介孔层之间存在一层致密的氧化硅中间层。

2.根据权利要求1所述的可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂，其特征在于，所述的颗粒直径可以根据需要在50nm-150nm间调节。

3.根据权利要求1所述的可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂，其特征在于，所述的介孔层厚度在0-60nm之间可调。

4.根据权利要求3所述的可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂，其特征在于，所述的介孔层孔径在2-4.2nm之间可调。

5.根据权利要求1所述的可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂，其特征在于，所述的致密的氧化硅中间层的厚度在15nm-20nm之间。

6.根据权利要求1-5所述的可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂之一，其特征在于，所述的吸附剂的比表面积在150cm2/g-460cm2/g之间可调，孔容在0.11-0.45cm3/g之间可调。

7.根据权利要求1-5所述的可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂之一，其特征在于，所述的吸附剂孔道表面修饰有有机官能团。

8.一种制备可磁分离的核壳结构介孔重金属离子吸附剂的方法，包括如下过程：

(1)、合成α-Fe₂O₃颗粒；

(2)、包覆致密氧化硅中间层；

(3)、包覆氧化硅介孔层；

(4)、将内核还原成四氧化三铁磁性核。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在(4)后还包括一步骤(5)：有机官能团改性。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤具体为：

(1)、合成α-Fe₂O₃颗粒

将氯化铁溶于去离子水，其浓度为：1×10^-3～1×10^-1M，加盐酸溶液，其浓度为：1×10^-4～1×10^-1M，水热处理，温度为80～110℃，时间为8～48h，离心分离，去离子水洗涤数次；

(2)、包覆致密氧化硅中间层

将α-氧化铁颗粒分散在异丙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，加入正硅酸乙酯，其浓度范围为：1×10^-3～1×10^-2M，搅拌5～10h，离心分离，乙醇洗涤数次；

(3)、包覆氧化硅介孔层

将包覆了致密氧化硅中间层的颗粒分散在乙醇、去离子水、氨水的混合溶液中，加入正硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷的混合溶液，其中正硅酸乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷混合溶液的摩尔配比为1∶1～5∶1。搅拌1～10h后，离心分离，乙醇洗涤数次，干燥。煅烧以去除有机官能团，煅烧温度为500～600℃；

(4)、将内核还原成四氧化三铁磁性核

用氢气/氮气混合气将内核还原成四氧化三铁磁性核，还原温度为：300～500℃，样品记为MCMS。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的有机官能团改性的具体步骤为：

将样品MCMS在150℃下真空处理24小时，以除去吸附的水分。取处理后的1.0g样品MCMS分散于80ml无水甲苯中，再分别加入20ml的硅烷偶联剂在N₂气氛下回流48小时。然后冷却、过滤、再用无水甲苯洗涤，再过滤，重复三次，最后，过滤产物在真空烘箱中干燥处理24小时。

12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中的所述氯化铁溶于去离子水的浓度为2.0×10^-2M，所述盐酸溶液浓度为1×10^-3M，所述水热处理温度为100℃，时间为24h。

13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中的所述摩尔配比为1∶4.7，搅拌时间为6小时，煅烧温度为550℃。

14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中的还原温度为380℃。