[发明专利]一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法

权利要求书

1.一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，包括：

(1)将20～200重量份的聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚三元醇与0.1～3.0重量份的交联剂，在110～130℃，600～700mmHg压力下通氮气，抽真空2～4个小时，除去混合物中的水分，降温至10℃，将5～50重量份的芳香族或脂肪族二异氰酸酯滴入混合体系中，芳香族或脂肪族二异氰酸酯中总的异氰酸酯基含量与体系中总的羟基含量摩尔比为1.5～3∶1，通氮气升温至30～100℃，加入0.01～0.2重量份的催化剂，反应0.5～2小时，得到的产物为聚氨酯预聚体；

(2)在上述反应体系中，首先加入0.1～0.5重量份的有机溶剂进行稀释，再加入氨基硅烷，氨基硅烷与预聚体中游离异氰酸酯基的摩尔比为1～3∶1，在-10～70℃范围内继续反应0.5～2小时，得到的产物为硅烷改性聚氨酯前驱体；

(3)将有机溶剂和去离子水按摩尔比0.1～5∶0.5～3混合，在常温或更高的温度20～60℃下，在高剪切力作用下进行搅拌0.5～2小时，搅拌同时滴加硅烷改性聚氨酯前驱体，其中有机溶剂和去离子水的混合液与硅烷改性聚氨酯前驱体的质量比为2～10∶1，加入酸调整pH为5～7，再搅拌0.5～7小时，得到透明的硅氧烷改性聚氨酯水解物。

2.根据权利要求1所述的一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚三元醇为平均数均相对分子质量为300～6000的聚乙二醇、平均数均相对分子质量为200～4000的聚四氢呋喃二醇、平均数均相对分子质量为500～4000的聚丙二醇、平均数均相对分子质量为1000～4000的聚己二酸乙二醇酯二醇、平均数均相对分子质量为1000～8000的聚己内酯二醇或平均数均相对分子质量为500～8000的嵌段聚醚三元醇。

3.根据权利要求1所述的一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的交联剂选自二羟甲基丙酸、丙三醇、蓖麻油、三羟甲基丙烷中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的芳香族或脂肪族二异氰酸酯选自2，4-甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂选自月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三亚乙基二胺中的一种或几种的混合物。 

6.根据权利要求1所述的一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氨基硅烷选自(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨甲基三甲氧基硅烷、苯氨甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的酸选自醋酸、盐酸、硝酸、蚁酸中的一种或几种的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种硅氧烷改性聚氨酯水解物的制备方法，其特征在于：所述的硅氧烷改性聚氨酯水解物应用于纺织材料的耐洗防毡缩整理领域，尤其是羊毛织物的耐洗防毡缩整理剂，即将纺织材料在硅氧烷改性聚氨酯水解物中，带液率60-100％，pH为5～7的条件下通过两浸两轧，然后在60～100℃烘干，110～160℃焙烘。