[发明专利]一种13C标记甘氨酸的合成方法无效
申请号: | 200810203350.2 | 申请日: | 2008-11-25 |
公开(公告)号: | CN101456821A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 卢伟京;李帅;侯秀红;徐仲杰;卢浩;杨维成;潘洁 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院 |
主分类号: | C07C229/06 | 分类号: | C07C229/06;C07C227/06;C07B59/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 200062上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sup 13 标记 甘氨酸 合成 方法 | ||
1.一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,该方法是以摩尔比为1:0.002~200卤乙酸季铵盐-13C和氨基甲醇在醇溶液中反应制备而成,反应温度为0~200℃,反应时间为0.1~20小时,反应pH值为5~10;所述的13C标记甘氨酸包括甘氨酸-1-13C,甘氨酸-1,2-13C2和甘氨酸-2-13C,对应的卤乙酸季铵盐-13C为卤乙酸(-1-13C)季铵盐,卤乙酸(1,2-13C2)季铵盐和卤乙酸(-2-13C)季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的卤乙酸季铵盐-13C和氨基甲醇的摩尔配比为1:0.01~100,反应温度为10~150℃,反应时间为0.2~15小时,反应pH值为6~9。
3.根据权利要求1所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的卤乙酸季铵盐-13C由摩尔比为1:0.01~200的卤乙酸-13C和叔胺在醇溶液中反应生成,反应温度为0~150℃,反应时间为0.1~20小时,醇的用量为10~400mL/mol卤乙酸-13C。
4.根据权利要求3所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的卤乙酸-13C和叔胺的摩尔配比为1:0.02~100,反应温度10~100℃,反应时间为0.2~10小时,醇的用量为20~300mL/mol卤乙酸-13C。
5.根据权利要求3所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的卤乙酸-13C选自13C标记溴乙酸、13C标记氯乙酸和13C标记碘乙酸中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的卤乙酸-13C选自卤乙酸-1-13C,卤乙酸-1,2-13C2和卤乙酸-2-13C中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的叔胺选自三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺和脂环叔胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的氨基甲醇由甲醛溶于醇溶液与氨反应生成,氨与甲醛的摩尔比为1:0.002~100,反应温度0~150℃,反应时间为0.1~20小时,醇的用量为10~400mL/mol氨。
9.根据权利要求8所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的氨与甲醛的摩尔配比为1:0.005~20,反应温度10~100℃,反应时间为0.2~10小时,醇的用量为20~150mL/mol氨。
10.根据权利要求1所述的一种13C标记甘氨酸的合成方法,其特征在于,所述的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或几种。
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