[发明专利]骆驼蓬属种子总生物碱提取物及其有效单体成分和它们的制备与应用有效
申请号: | 200810203383.7 | 申请日: | 2008-11-26 |
公开(公告)号: | CN101433565A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 王长虹;程雪梅;王峥涛;郑希元;赵婷;刘力;周吉燕 | 申请(专利权)人: | 上海中医药大学;上海中药标准化研究中心 |
主分类号: | A61K36/185 | 分类号: | A61K36/185;A61K31/519;A61K31/437;A61P25/16;A61P25/24;A61P25/28;C07D487/04;C07D471/04;C07D519/00;A61K131/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人: | 王 巍 |
地址: | 201210上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 骆驼 种子 生物碱 提取物 及其 有效 单体 成分 它们 制备 应用 | ||
1.一种骆驼蓬属种子中总生物碱提取物,其特征在于所述总生物碱提取物含有的单体有效成分为:
化合物1鸭嘴花酮碱、化合物2鸭嘴花碱、化合物3去氢骆驼蓬碱、化合物4脱氧鸭嘴花酮碱、化合物5脱氧鸭嘴花碱、化合物6骆驼蓬碱、化合物7哈尔醇、化合物8哈马酚、化合物9nigelastrine 1、化合物10nigelastrine 2;各化合物结构如下:
化合物1 化合物2
鸭嘴花酮碱 鸭嘴花碱
化合物3 化合物6
去氢骆驼蓬碱 骆驼蓬碱
化合物 脱氧鸭嘴花酮碱 化合物 5 脱氧鸭嘴花碱
化合物7 化合物8
哈尔醇 哈马酚;
化合物9 化合物10
nigelastrine 1 nigelastrine 2;
所述骆驼蓬属种子为骆驼蓬、多裂骆驼蓬或骆驼蒿种子;
所述总生物碱提取物通过下列方法制得:
(一)制备总生物碱提取物:
(1)取骆驼蓬种子粉碎,加骆驼蓬种子8-10倍量w/v 70%-90%的乙醇加热回流提取1-3次,每次2小时,过滤,合并滤液;
(2)常压下或减压压力-0.08--0.1MPa,温度40-50℃条件下,回收滤液中的乙醇至相对密度1.1-1.3的稠膏;
(3)趁热减压温度40-50℃,压力-0.08--0.1Mpa或趁热搅拌或超声溶解下加入1-3倍量药材重量的2-10%盐酸酸化pH1-2、捏溶,冷却至室温,过滤;
(4)滤液加入浓氨水碱化,使pH值9.0-11.0,室温静置24小时,析出沉淀;
(5)沉淀经过滤后经减压温度60-80℃、压力-0.08--0.1MPa或温度60-80℃喷雾干燥后,即得总生物碱提取物。
2.一种制备如权利要求1所述的骆驼蓬属种子中总生物碱提取物的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
(一)制备总生物碱提取物:
(1)取骆驼蓬种子粉碎,加骆驼蓬种子8-10倍量w/v 70%-90%的乙醇加热回流提取1-3次,每次2小时,过滤,合并滤液;
(2)常压下或减压压力-0.08--0.1MPa,温度40-50℃条件下,回收滤液中的乙醇至相对密度1.1-1.3的稠膏;
(3)趁热减压温度40-50℃,压力-0.08--0.1Mpa或趁热搅拌或超声溶解下加入1-3倍量药材重量的2-10%盐酸酸化pH1-2、捏溶,冷却至室温,过滤;
(4)滤液加入浓氨水碱化,使pH值9.0-11.0,室温静置24小时,析出沉淀;
(5)沉淀经过滤后经减压温度60-80℃、压力-0.08--0.1MPa或温度60-80℃喷雾干燥后,即得总生物碱提取物。
3.根据权利要求2的制备方法,其特征在于所述步骤(4)氨水碱化后的滤液,经大孔吸附树脂进一步吸附纯化制得主要成分为去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱不同比例的总生物碱含量在50%以上的提取物;其吸附纯化条件:吸附pH值为9,吸附温度为30℃,上样流速为1.5BV·h-1,HAL饱和上样量为32.34mg·g-1;洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱流速为1.5BV·h-1,洗脱用量为16.7BV。
4.根据权利要求3的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂为D101、LSA-21、LSA-10、LAS-8b、LSA-5b或XDA-1。
5.根据权利要求3的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂为LSA-5b。
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