[发明专利]一种五氯苯甲酰氯的制备方法有效
| 申请号： | 200810203508.6 | 申请日： | 2008-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN101417946A | 公开（公告）日： | 2009-04-29 |
| 发明（设计）人： | 施冠成;滑国钰 | 申请（专利权）人： | 上海赫腾精细化工有限公司;上海赫腾高科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/70 | 分类号： | C07C63/70;C07C51/363 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 201512上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 甲酰氯 制备 方法 | ||
1.一种五氯苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，该方法以苯甲酰氯或多氯苯 甲酰氯为原料，以氯磺酸、四氯化碳和氯化亚砜，或者氯磺酸、四氯化碳和氯化硫 酰作为混合溶剂，以碘为催化剂，以氯气为氯化试剂制备五氯苯甲酰氯；
所述的方法包括以下步骤：将苯甲酰氯或多氯苯甲酰氯作为原料，将氯磺酸、 四氯化碳和氯化亚砜，或者氯磺酸、四氯化碳和氯化硫酰作为混合溶剂一并加入反 应瓶中，加入催化剂碘，冷却，10～70度通氯气反应，GC跟踪，当苯甲酰氯或多 氯苯甲酰氯的转化率达98％时停止通氯气，再于45～70度反应0.5～1小时，经后处 理制得五氯苯甲酰氯；
所述的苯甲酰氯或多氯苯甲酰氯∶氯磺酸∶四氯化碳和氯化亚砜的体积比为 1∶1～5∶1～5；所述的苯甲酰氯或多氯苯甲酰氯∶氯磺酸∶四氯化碳和氯化硫酰体积比为 1∶1～5∶1～5；
所述的碘的用量为苯甲酰氯或多氯苯甲酰氯的0.1％～2％(w/w)。
2.根据权利要求1所述的五氯苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述的后 处理为保持温度低于10度将反应混合物倒入冰和四氯化碳的混合物中然后萃取、 分层，四氯化碳层浓缩。
3.根据权利要求1所述的五氯苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述的后 处理为将反应混合物先常压蒸馏至内温90度回收四氯化碳，氯化亚砜或氯化硫酰， 再减压蒸馏回收氯磺酸。
4.根据权利要求3所述的五氯苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述的减 压蒸馏的压力为25mmHg。
5.根据权利要求1所述的五氯苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述的多 氯苯甲酰氯的苯环上含1～4个氯。
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