[发明专利]醋酸异丙烯酯转化制备乙酰丙酮的工艺及其专用设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酰丙酮的制备工艺，具体涉及一种由醋酸异丙烯酯转 化制备乙酰丙酮的工艺。

背景技术

乙酰丙酮是一种重要的化工及医药中间体，其合成路线一般采用醋酸- 丙酮工艺路线，即先由丙酮在催化剂作用下吸收乙烯酮制得醋酸异丙烯酯， 再在转化炉中300～600℃条件下，转化得到乙酰丙酮。其中，由醋酸异丙烯 酯转化得到乙酰丙酮的转化反应的转化率和选择性的高低直接决定了后续 分离的难易和产品的单耗，目前，尚没有简单而有效的提高转化率和选择性 的方法。

美国专利2395800提出了改变转化炉管材质的方法，即采用铁管、陶制 管等，该方法提高了选择性，但是，转化率低，炉管积炭严重。

美国专利1001249采用了金属触媒做催化剂，提高了收率，但是，由于 积炭的存在，导致催化剂容易失活，应用价值不高。

日本专利JP50-30604采用了添加剂四烷基铅化合物，提高了收率，但是， 添加剂毒性大，对后续精制要求高，特别是乙酰丙酮作为医药原料，添加剂 的毒性限制了其在实际生产中的应用。

日本专利JP63-159337采用了在原料中加入水做稳定剂，减少了副反应， 提高了产率，其中，转化率达到90.5％，选择性达到83.4％。但是，加入的 水除了与醋酐反应生成醋酸外，多余的水将在转化液回收过程中进入回收的 丙酮，该部分丙酮回用进行吸收乙烯酮时，将影响催化剂的活性，以及将和 乙烯酮副反应生成醋酸，因此，以牺牲吸收工序的收率来提高转化工序的收 率，使得该工艺的应用受到了较大的局限。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是本发明克服了现有的由醋酸异丙烯酯转 化得到乙酰丙酮的方法，选择性和收率低，或反应炉管积炭严重，或催化剂 易失活，或添加剂毒性大而后续精制要求高，或利用降低吸收工序收率而提 高转化工序的收率等缺陷，提供了由醋酸异丙烯酯转化制备乙酰丙酮的工 艺。该方法的选择性和收率高，操作弹性大，炉管积炭少，无需使用催化剂 或添加剂，有效提高能耗利用率。本发明还涉及了本发明的工艺的专用设备。

本发明的醋酸异丙烯酯转化制备乙酰丙酮的三种工艺包括如下：

工艺一：其步骤包括如下：将醋酸异丙烯酯经汽化器蒸成气体，然后将 气体在汽化器的出口与一路载气混合，再进入转化炉转化得转化气，直接冷 却，即可。(参见图1)

工艺二：其步骤包括如下：将醋酸异丙烯酯经汽化器蒸成气体，然后将 气体过自换热器换热升温，然后再进入转化炉转化得转化气，将转化气经自 换热器换热降温，之后进一步冷却，即可。(参见图2)

工艺三：其步骤包括如下：将醋酸异丙烯酯经汽化器蒸成气体，然后将 气体在汽化器的出口与一路载气混合，之后过自换热器换热升温，然后进入 转化炉转化得转化气，将转化气经自换热器换热降温，之后进一步冷却，即 可。(参见图3)

本发明中，所述的醋酸异丙烯酯为本领域常规使用的醋酸异丙烯酯，较 佳的为采用醋酸-丙酮工艺路线制得的醋酸异丙烯酯，是经由丙酮在催化剂 作用下吸收乙烯酮制得的。

本发明的工艺一、二和三中，所述的将醋酸异丙烯酯经汽化器蒸成气体 的步骤中，使气体的温度较佳的达到96～130℃；所述的蒸成气体的方式较佳 的为闪蒸。所述的汽化器可为本领域常规使用的汽化器。

本发明的工艺一和三中，所述的载气为本领域常规使用的载气，即为不 与原料反应的气体，更佳的为氮气、氢气、氩气、氦气、二氧化碳和水蒸气 中的一种或几种。所述的载气的流量是根据实际操作中原料投料的情况相应 作出调整的，以使得原料醋酸异丙烯酯进入转化炉能达到最佳停留时间。

本发明的工艺一和三中载气的独特使用的效果如下：