[发明专利]分离纯化巴卡丁Ⅲ的方法有效
申请号: | 200810203718.5 | 申请日: | 2008-11-28 |
公开(公告)号: | CN101747299A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 李金亮;吕峰;朱占群 | 申请(专利权)人: | 上海迪赛诺医药发展有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 纯化 巴卡丁 方法 | ||
1.分离纯化巴卡丁III的方法,其特征在于,包括如下步骤:将巴卡丁 III和N-苯甲酰基-(2S,3R)-3-苯基-1,2-丙二醇的混合物用有机溶剂溶解,加入 水,室温下搅拌析晶,或升温到35~80℃,保温1~2小时后再冷却至-10~10℃ 析晶,收集析出的晶体,即为巴卡丁III;
所述有机溶剂为C1-C6的醇类、乙腈、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、 DMF或DMSO;
所述混合物与有机溶剂的配比为1∶4~10g/mL,有机溶剂与水的体积 比为1∶3~10。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,升温到40~50℃,保温 1~2小时后再冷却至-10~10℃析晶。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述巴卡丁III和N-苯甲 酰基-(2S,3R)-3-苯基-1,2-丙二醇的混合物是将(2′S,3′R)-紫杉醇进行还原降 解获得的。
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