[发明专利]氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法

说明书

技术领域

本发明涉及氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量测定，尤其涉及利用红 外光谱仪测定氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂含量的方法。

背景技术

氟碳彩涂板是指面漆主要树脂成份为聚偏二氟乙烯(PVDF)的彩涂板。 这种彩涂板由于其优异的耐候性、耐紫外光降解性、良好的耐磨性、耐湿性 和抗菌性能，作为一种高端彩涂板产品种，在建筑彩涂板行业中得到了越来 越广泛的应用。国内涂料行业在《HG/T 3793-2205热熔型氟树脂(PVDF) 涂料》中规定了这种涂料树脂中PVDF的含量必须≥70％。国外为满足 《AAMA 2605-02铝型材和板材的超高性能有机涂层的自发性规范、性能要 求和试验方法》中对涂层耐久性能的要求，主要PVDF树脂供应商，如ARKEMA 公司和Du Pont公司都规定氟碳涂料中PVDF树脂至少要达到总树脂重量70 ％以上。但是，国内外标准中都未提及该涂料固化后PVDF树脂含量的测定 方法。

在《HG/T 3793-2205热熔型氟树脂(PVDF)涂料》规定了涂料中PVDF 树脂含量的测定方法，是根据PVDF树脂在甲苯和二甲苯等溶剂中不溶解， 在二甲基甲酰胺(DMF)中溶解性较好的特性，通过多次离心法将涂料中PVDF 树脂、丙稀酸酯树脂和颜填料完全分离，再用重量法测定PVDF含量。

查阅文献可知，在国内外测定涂料中的PVDF树脂含量的方法分为两类， 一种是化学提取法，即通过溶剂离心的方法进行树脂分离，然后通过重量法 测定PVDF含量。另一种是红外光谱法，通过定量测定PVDF红外特征峰面积 的方法进行测定，但是由于涂料中的颜料和填料成份的影响，每种PVDF涂 料配方都必须有自己的相关系数来进行测定结果的修正，因此在涂料配方未 知的情况下，该方法的应用有较大局限性。

上述两种方法中，一种需用各种溶剂分离出PVDF树脂才能进行测定， 分离的过程比较复杂、繁琐，需要消耗大量的化学试剂，而且消耗的时间也 较长；另一种受到涂料配方的限制，应用的局限性较大，对于未知配方的涂 料则给不出准确的结果。

发明内容

本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种氟碳彩涂板涂层中 PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法。本发明省略了样品前处理步骤， 缩短了分析时间，且无需使用有机溶剂，实现了绿色分析的目标和快速测定 的目标。

本发明是这样实现的：

一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包 括下列步骤：

步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳卷钢涂料作为标准样 品，该标准样品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的 氟碳涂料溶剂；

步骤二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制 作成彩涂板样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层；

步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR 采样方式直接采集红外光谱图；

步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪 的峰面积计算工具得到各样品的1696-1764cm^-1及860-900cm^-1的峰面积A， 计算各样品的两个峰面积比值A_860-900cm^-1/A_1696-1764cm^-1；以各样品的峰面积比 值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值为纵坐标， 即可得到一条线性在0.99以上的直线，作为标准工作曲线；

步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板 的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值A_860-900cm^-1/A_1696-1764cm^-1，然后在步 骤四所得到的工作曲线上通过该样品的峰面积比值A_860-900cm^-1/A_1696-1764cm^-1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值，即可得到该 样品的PVDF树脂含量。