[发明专利]质子交换膜燃料电池金属双极板表面涂层的制备方法

权利要求书

1.一种质子交换膜燃料电池金属双极板表面涂层的制备方法，其特征在于，采用喷雾热解法制备SnO₂:F导电涂层，该方法包括如下步骤：

1)涂层溶液制备；

将SnCl₂·xH₂O、氢氟酸或氟化氨、甲醇或乙醇或异丙醇、去离子水、盐酸按表1中比例配制成涂层溶液，70～90℃搅拌10～20min；

表1

另外，加入少许浓度36％的HCl；

2)金属双极板制备；

采用铁系、镍系合金经冲压、滚压、光刻腐蚀加工成金属双极板；将金属双极板放入有超声振荡的热碱或丙酮的有机溶液中进行除油处理；除油后的金属双极板放入稀硫酸中溶液中酸洗，除去表面金属杂质和氧化层，最后，在60～80℃环境烘干；

3)喷涂、热解导电涂层制备及后处理；

使用喷枪将涂层溶液均匀喷涂到金属双极板表面，热解制备SnO₂:F表面涂层；调节喷涂气压0.3～0.8Mpa、溶液喷涂速率10～20ml/min；

喷涂过程中，金属双极板同时加热，加热温度为380～480℃，使前躯体溶液热解形成SnO₂:F涂层；喷涂、热解过程可在N₂保护气氛下进行；

将上述制备有SnO₂:F表面涂层的金属双极板再放入浓度HNO₂∶H₂O＝1∶100的稀硝酸溶液中浸洗10～30s，浸洗后，SnO₂:F表面涂层用去离子水清洗，再经烘干即可。

2.如权利要求1所述的金属双极板表面涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)涂层溶液制备；所述的涂层溶液中SnCl₂∶HF＝1∶1.0～1.2；氢氟酸(HF)也可按等摩尔氟化氨(NH₄F)代替使用。

3.如权利要求1所述的金属双极板表面涂层的制备方法，其特征在于：采用喷雾热解法制备SnO₂:(F+Sb)导电涂层，所述的步骤1)涂层溶液制备；可以是：

将SnCl₂·2H₂O与无水乙醇或甲醇或异丙醇、去离子水按摩尔比1∶20∶20混合，在60～80℃搅拌至澄清，然后再加入SbCl₃和三氟乙酸的乙醇溶液，继续搅拌2h，得到透明澄清溶胶；Sb和F的掺杂量分别为0～5％和40～60％摩尔比。

4.如权利要求1所述的金属双极板表面涂层的制备方法，其特征在于：采用溅射法制备SnO₂:F导电涂层(FTO)；所述的步骤1)涂层溶液制备；可以是：

溅射靶源既可使用x％Sn-(100-x-y)％SnF₂-y％MO，还可使用x％SnO₂-(100-x-y)％SnF₂-y％MO；靶源制备进一步包括如下的步骤：

①Sn-SnF₂-MO靶源制备

金属Sn粉、SnF₂及其它掺杂物粉末240℃共熔融后，倒入到模具中即可制成x％Sn-(100-x-y)％SnF₂-y％MO靶源；

②SnO₂-SnF₂-MO靶源制备，包括下列方法中的任意一种方法：

方法1：将x％SnO₂-(100-x-y)％SnF₂-y％MO粉末混合物在倒入模具中，在260℃下热压3～5h制成溅射靶源；

方法2：温度为260℃，将x％SnO₂-(100-x-y)％SnF₂-y％MO粉末混合熔融物倒入模具中浇注制成溅射靶源；

方法3：将x％SnO₂-(100-x-y)％SnF₂-y％MO水溶液浆料倒入模具中，缓慢加热将水蒸发去除后，再在260℃下烧结3～5h。

5.如权利要求4所述的金属双极板表面涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)涂层溶液制备；还可以是：

根据所使用的靶源，确定表2所示的溅射参数：

表2

6.如权利要求4所述的金属双极板表面涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)涂层溶液制备，进一步包括：通过试验确定靶源中x、y数值，得到表3中元素含量的涂层：

表3