[发明专利]一种制备LiBH4·xNH3化合物的方法无效
申请号: | 200810204191.8 | 申请日: | 2008-12-08 |
公开(公告)号: | CN101746727A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 余学斌;郭艳辉;夏广林;高梁 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B6/21 | 分类号: | C01B6/21 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 吴桂琴 |
地址: | 200032*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 libh sub xnh 化合物 方法 | ||
1.一种制备LiBH4·xNH3化合物的方法,其特征是在无水无氧气氛下,使NH3与纯LiBH4或其溶液接触反应,通过控制反应条件制备或对产物进行处理,制备 不同x值的LiBH4·xNH3;其中3≥x>0,
所述的控制反应条件是将氨气直接通到纯LiBH4上或其溶液中进行反应, 控制NH3的用量或反应时间:
控制反应条件制备LiBH4·xNH31≥x>0时,温度不高于150℃,反应时间不 少于5分钟;制备LiBH4·xNH32≥x>1时,温度不高于60℃,反应时间不少于20 分钟;制备LiBH4·xNH33≥x>2时,温度不高于40℃,反应时间不少于30分钟;
所述的对产物处理是将产物与LiBH4反应,通过控制LiBH4·xNH3与LiBH4的配比,或用加热、抽真空的方式使产物发生分解,对LiBH4·xNH3加热温度, 抽真空温度时间进行控制:对产物进行处理制备LiBH4·xNH31≥x>0时,温度不 高于150℃,反应时间不少于30分钟;制备LiBH4·xNH32≥x>1时,温度不高于 60℃,反应时间不少于30分钟;制备LiBH4·xNH33>x>2时,温度不高于40℃, 反应时间不少于30分钟;
上述制备所涉及到的反应包括:
LiBH42NH3+LiBH4→2LiBH4·NH3(4)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述LiBH4为固态纯LiBH4或LiBH4的溶液;其中溶解LiBH4的溶剂选自四氢呋喃,甲基四氢呋喃或醚类物质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述醚类物质选自异丙醚,乙醚, 甲硫醚,甲基叔丁基醚或乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应气氛为真空或氮气或氩气 气氛。
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