[发明专利]一种核壳结构的磁性二氧化硅复合微球及其制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构的磁性二氧化硅复合微球，其特征在于该复合微球的核为磁性金属纳米 粒子/碳复合微球，其粒径为100nm～5μm，外壳为二氧化硅，厚度为10nm～1μm，所述金 属纳米粒子为钴、铁或镍中任一种；该复合微球由下述方法合成获得：以络合了金属离子的 聚合物微球为核，以正硅酸烷基酯作为前驱体，采用凝胶-溶胶法制备具有核壳结构的二氧 化硅复合微球，通过对复合微球进行热解得到所需产品。

2.一种如权利要求1所述核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于具 体步骤如下：

(1)将聚合物微球分散在分散液中，接着将金属盐加入到聚合物分散液中，在40～100℃ 下反应10-24小时后加入助络合剂，保持该温度继续反应16-48小时；反应结束后，用去离 子水沉淀反应液，沉淀液抽滤，去离子水洗，将得到的含金属离子的聚合物微球真空干燥； 整个体系按照重量计算，聚合物微球占1～10％，金属盐占1～20％，助络合剂占1～40％， 其余为溶剂，其总重量满足100％；

(2)将乳化剂溶于水中，配成溶液，加入步骤(1)所得络得了金属离子的聚合物微球，超声 分散后加入醇；所得溶液加入三颈瓶中，将溶液加热至25-60℃，在此温度下加入碱液，然后 在1～4小时内滴加正硅酸烷基酯，继续反应1～12小时，离心洗涤，真空干燥，即得到二氧 化硅复合微球；整个体系按照重量计算，乳化剂占0.1～1％，络合了金属离子的聚合物微球 占0.1～5.0％，碱液占0.8～3.0％，水占10～20％，醇占60～75％，其余为正硅酸烷基酯，其 总重量满足100％；

(3)将步骤(2)得到的二氧化硅复合微球在管式炉内，在氮气气氛下，在500～1200℃温度 下热处理1～5小时，即得到所需产品。

3.根据权利要求2所述的核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于步 骤(1)中所述聚合物微球为含有氰基、硝基或磺酸基的聚合物微球，粒径为100nm～5μm。

4.根据权利要求2所述的核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于步 骤(1)中所述聚合物微球的分散液溶剂为乙醇、甲苯或N，N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于步 骤(1)中所述金属盐为钴、铁、镍的二价和三价氯盐、硝酸盐或硫酸盐中任一种。

6.根据权利要求2所述的核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于步 骤(1)中所述助络合剂为亚硝酸盐、硝酸盐或乙酰丙酮盐中任一种。

7.根据权利要求2所述的核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于步 骤(2)中所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。

8.根据权利要求2所述的核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于步 骤(2)中所述醇是甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种。

9.根据权利要求2所述的核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于步 骤(2)中所述碱是氨水或者四甲基氢氧化铵。

10.根据权利要求2所述的核壳结构的磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于 步骤(2)中所述正硅酸烷基酯是正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或几种。