[发明专利]4-[4-(1-哌啶甲基)吡啶-2-氧]-cis-2-丁烯-1-醇的制备方法有效
申请号: | 200810204690.7 | 申请日: | 2008-12-16 |
公开(公告)号: | CN101747261A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 赵建宏;刘娜;刘强;池正明 | 申请(专利权)人: | 浙江东亚药业有限公司;上海右手医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 317100*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 哌啶 甲基 吡啶 cis 丁烯 制备 方法 | ||
1.4-[4-(1-哌啶甲基)吡啶-2-氧]-cis-2-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于,包括如下 步骤:用酸性物质调节2-(4-取代氧基-cis-2-丁烯-1-氧)-4-(1-哌啶基)吡啶水溶液的pH值 范围为1≤pH<7,然后反应,在反应产物的水溶液中,加入无机碱调节pH到7.5~14, 再用有机溶剂萃取,收集目标物产物;
所述2-(4-取代氧基-cis-2-丁烯-1-氧)-4-(1-哌啶基)吡啶的化学通式如下:
其中:R为四氢吡喃基或叔丁基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,2-(4-取代氧基-cis-2-丁烯-1-氧)-4-(1- 哌啶基)吡啶水溶液的浓度为0.02~1g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为-10~100℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应时间为2~24小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性物质选自无机酸、强酸弱 碱盐或有机酸。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述无机酸为硫酸、磷酸、硝酸或 氢卤酸,所述氢卤酸为HCl、HBr或HI;所述强酸弱碱盐为NH4F、NH4Cl、NH4Br、 NH4I、NH4HSO4或(NH4)2SO4;所述有机酸为草酸、甲酸、乙酸、一氯乙酸、二氯乙 酸、三氯乙酸、苯甲酸、三氟乙酸、柠檬酸、酒石酸、甲烷磺酸、苯磺酸或对甲苯磺酸 中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无机碱选自碱金属的氢氧化物、 碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐或碱土 金属的碳酸氢盐。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为芳香烃类、卤代 烃类、乙酸酯类、甲酸酯类或与水不互溶的酮。
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