[发明专利]一种从石蒜中提取石蒜碱的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种中药的提取方法。特别地本发明涉及从石蒜中提取石蒜碱的方法。

【背景技术】

石蒜属系单子叶植物纲石蒜科(Amaayllidaceae)植物，为多年生草木植物。据不完全统计，其在全世界约有20多种，均为美丽花卉，主要分布于中国和日本。石蒜中生物活性成分较多，特别是生物碱类。经研究，石蒜属植物鳞茎中含有石蒜碱、石蒜胺碱、石蒜伦碱、伪石蒜碱等十多种生物碱。随着近年来对石蒜属生物碱药用的不断研究，发现了许多新的治疗作用。这些生物碱不仅具有抗炎、抗菌、抗癌作用，还具有抑制胆碱酯酶和兴奋神经肌肉作用，在医学上被用于心血管疾病及老年痴呆症的治疗。

石蒜中的总生物碱常采用水或酸水-有机溶剂或者醇-酸水-有机溶剂提取，例如中国专利与专利申请200310102276.2、200310108800.7、200410022848.0、200610051215.1、200610110225.8、200710053207.5，但这些传统方法石蒜碱提取率一般都不高。为了有效地从石蒜植物中提取总生物碱，提高其提取效率，本发明人进行了大量探索，为此作出了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种从石蒜中提取石蒜碱的方法。

本发明的另一个目的是提供一种石蒜碱。

[技术方案]

为了解决现有技术中存在的问题，本发明人将超声提取法与复合酶解法有效的结合起来，能显著提高提取液中石蒜碱的含量，同时得率也有较大的提高，这一方面是因为纤维素酶能水解结构致密的植物细胞壁，有利于胞内生物碱等有效成分的溶出，果胶酶能将石蒜中淀粉、蛋白质等不溶物水解，从而增加提取物得率，双酶联合作用对石蒜碱含量和提取物得率都有一定的促进作用；另一方面是因为超声波的强烈振动带来的空化、粉碎作用非常有利于石蒜种有效成分的溶出，另外超声波的次级效应，加机械振动、扩散、击碎等也能加速有效成分的扩散释放并充分与提取溶剂混合，有利于提取石蒜碱。

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种从石蒜中提取石蒜碱的方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、将石蒜鳞茎在温度75-80℃下烘干40-50分钟，然后将其粉碎成30目-60目，加水浸润0.5-1小时，然后添加无机酸将其石蒜浸泡液的pH调节为4-4.5，再加入以石蒜总重量计由0.2～0.4％的纤维素酶和0.1～0.2％的果胶酶组成的复合酶，然后置入酶解反应器中，在搅拌速度150-300转/分钟下以升温速率5-10℃/分钟进行加热升温至50-55℃时，保持其温度进行恒温酶解2-2.5小时，过滤分离得到石蒜酶解残渣；

B、往步骤A得到的石蒜酶解残渣中加入0.4-0.8重量％HCl溶液，其石蒜酶解残渣与HCl溶液的重量比是20∶1-25∶1，该混合物在温度50-55℃下采用恒温辅助超声波在频率18KHz与每公斤药材0.8-1.2瓦超声波能量下提取3.5-4小时，得到石蒜超声波提取液；

C、步骤B得到石蒜超声波提取液进行过滤，该滤液进行浓缩，得到的浓缩液再用无机酸将其pH调节至3-3.5，然后用氯仿萃取2次，氯仿提取液合并，蒸去氯仿，于是得到石蒜碱。

在本发明中，所述的无机酸选自盐酸、磷酸、硫酸或硝酸。

根据一种优选实施方式，在加水浸润时使用的水量是石蒜鳞茎重量的10-20倍。

根据另一种优选实施方式，所述石蒜超声波提取液过滤得到的滤液是在温度55-65℃与真空度0.09-0.1MPa下进行浓缩的。

根据另一种优选实施方式，氯仿萃取时使用的氯仿量是所述浓缩液重量的1-3倍。

根据另一种优选实施方式，所述的蒸去氯仿是在温度55-65℃与真空度0.09-0.1MPa条件下进行的。

本发明涉及采用前面所述方法得到的石蒜碱，其特征在于它的总生物碱含量是以所述的石蒜碱总重量计60～65％。。

下面将更详细地说明本发明。

本发明涉及一种从石蒜中提取石蒜碱的方法，首先是将石蒜鳞茎在温度75-80℃下烘干40-50分钟，然后将其粉碎成30目-60目，加水浸润0.5-1小时，然后添加无机酸将其石蒜浸泡液的pH调节为4-4.5，再加入以石蒜总重量计由0.2～0.4％的纤维素酶和0.1～0.2％的果胶酶组成的复合酶，然后置入酶解反应器中，在搅拌速度150-300转/分钟下以升温速率5-10℃/分钟进行加热升温至50-55℃时，保持其温度进行恒温酶解2-2.5小时，过滤分离得到石蒜酶解残渣。