[发明专利]一种铪酸盐发光材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料及其制备技术领域，特别是一种可做为闪烁体，用 于高能物理或医用或安检的X射线增感的无机铪酸盐发光材料并提供其制备 方法。

背景技术

闪烁材料是指能吸收高能粒子或射线发出可见光子的材料。无机闪烁材 料广泛应用于电离辐射探测。在过去的几十年中，闪烁材料在高能物理热量   精确测定和医疗成像领域中增长迅速。闪烁体的发展分为3个阶段，首先伦 琴用钨酸钙发现了X射线时，Becquerel用铀酞盐发现了放射性，Crooke研 究Zns时，Rutherford研究a粒子散射时发现并计算了放射性。萘的闪烁现 象的发现使闪烁材料发展进入了第二阶段，进而引发了Hofstadters用铭激 发Nal晶体。在随后的几年中科学家对许多纯的或掺杂的碱卤酸盐的闪烁特 性掀起了研究高潮。在20世纪50年代含锉化合物用于探测中子以及第一个 掺Ce闪烁玻璃也开始了研究，包括快速闪烁体BaF2等。第三阶段，在过去 的20年间，由于高能物理研究需要精确热量测定、数字医疗成像需要高光产 额的闪烁材料、地球物理勘探以及各种科学工业应用，这样闪烁材料发展进 入了真正复兴阶段。

高温固相反应法是制备发光材料的常用方法，该法是将原料按一定的配 比球磨混合均匀，然后在还原气氛或者是保护(惰性)气氛下于1000-1600 ℃高温煅烧反应数小时，最后粉碎研磨得到产品。但是高温固相法也有一定 的缺点：这种方法需要在几小时高温状态下让晶体慢慢生长，得到的产品一 般晶粒较大，硬度大，而且需要经过球磨研磨，那么晶形会遭到破坏，组成 不均匀，发光亮度大幅度下降，此外还有能耗大，制备周期长，很难避免第 二相；溶胶-凝胶法是将无机盐以及金属醇盐或其他有机盐溶解在水或有机 溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解、醇解或整合反应形成溶胶， 后经蒸发干燥转变成凝胶，凝胶经过干燥、热处理等过程得到产物。溶胶- 凝胶法的缺点是因为使用金属，成本高，生产周期长，而且发光性能方面并 没有明显的改善。

发明内容

本发明的目的是提供一种铪酸盐发光材料及其制备方法，该方法具有合 成速度快和反应温度低，节能效果明显的特点，所获得的无机发光材料可用 于高能物理或医用或安检的X射线增感屏中。

本发明的目的是这样实现的：

一种铪酸盐发光材料，其特征在于该材料一般式为：Y_2-xHf₇O₁₇:Eu_x，式中： X为0.01～0.3；并按以下步骤制备：

a)、将固体硝酸钇和氯化氧铪按其摩尔量比3∶25～3∶10的配比放入容 器中，用蒸馏水溶解，向其内加入Eu(NO₃)₃溶液，其Eu(NO₃)₃溶液中Eu的摩 尔含量占钇的摩尔含量的1～30％，再用硝酸调解溶液的PH值为1。

b)、上述溶液边搅拌边向其加入甘氨酸和尿素的混合燃料，并加入原料 总质量的千分之一的乙二胺四乙酸(EDTA)做螯合剂，强力搅拌后，在200 ℃下除去水分，在450℃的马弗炉中燃烧获得前驱体。

c)、将前驱体在高温炉中800℃烧结2小时，得到Y_2-xHf₇O₁₇:Eu_x材料。

本发明获得的无机发光材料可用于高能物理或医用或安检的X射线增感 屏中，其制备方法具有安全、省时、节能等优点，是一个很有应用前景的新 方法。

附图说明

图1为实施例1发光材料的XRD

图2为实施例1发光材料的发射光谱图

图3为实施例1发光材料的激发光谱图

图4为实施例1发光材料的浓度猝灭曲线

图5为实施例1发光材料的电镜谱图

具体实施方式

实施例1