[发明专利]一种水玻璃的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水玻璃的制造方法，更确切地说是用来作为生产超纯硅溶胶原料的水玻璃的生产方法，属于无机精细化学品生产领域。

背景技术

超纯硅溶胶具有金属元素含量低的特点，用于半导体器件生产过程的化学机械抛光、高档耐火材料生产等行业，是一种在当前很有市场前景的无机精细化学品。

目前超纯硅溶胶的生产方法是采用昂贵的有机硅为原料经水解制得，或者采用昂贵的气相白碳黑为原料在机械力的作用下分散成胶体溶液。

传统的水玻璃离子交换法生产的硅溶胶，由于水玻璃中含有大量的杂质阴离子，杂质阴离子的存在影响了金属离子的交换程度，水玻璃经阳离子树脂交换后尚有大量的金属离子残留在溶液中，用该溶液合成的硅溶胶其二氧化硅胶粒内部、胶粒表面以及溶液中尚含有较多的金属元素，因此采用水玻璃为原料难易达到生产超纯硅溶胶的目的。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供了一种能够控制水玻璃中杂质阴离子含量的方法，使得生产的水玻璃中杂质阴离子的含量得到有效的控制，以此方法生产的水玻璃在阳离子交换过成中由于溶液中杂质阴离子数量很少，金属离子得到了充分的交换，用该交换后的溶液合成的硅溶胶其金属元素也就得到了相应的控制，从而达到了超纯的目的。

为了解决上述技术问题，本发明提出的解决方案是：一种水玻璃的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

步骤一，制备硅溶胶，该硅溶胶中二氧化硅含量为5-50％；

步骤二，净化，对上述硅溶胶采用沉降或微滤的方式经袋式过滤器过滤净化；

步骤三，阴阳树脂交换，采用的阳离子树脂是带有-H的阳离子树脂，所采用的阴离子树脂是带有-0H的阴离子树脂；

步骤四，加碱溶解，所采用碱的种类是烧碱或氢氧化钾或二者之和，所采用碱的无机盐含量必需小于8％。

作为本发明的优选方案之一，所述步骤三中阴阳树脂交换的顺序是先经阳离子树脂交换然后再经阴离子树脂交换。

作为本发明的优选方案之一，所述步骤三中阴阳树脂交换的交换方式是动态交换或静态交换。

作为本发明的优选方案之一，所述动态交换是在搅拌状态下将阴阳树脂依次或同时加入硅溶胶。

作为本发明的优选方案之一，所述静态交换是硅溶胶流经阴阳树脂层。

作为本发明的优选方案之一，所述阴阳树脂交换的动态交换是10分钟以上。

作为本发明的优选方案之一，所述阴阳树脂交换的静态交换时间为1-10分钟。

作为本发明的优选方案之一，所述步骤四中的加碱溶解是将烧碱或氢氧化钾或二者之和配成5％至饱和溶液，在搅拌状态下逐渐升温至40-100℃。

作为本发明的优选方案之一，所述步骤四中的加碱溶解是将烧碱或氢氧化钾或二者之和配成5％至饱和溶液，在搅拌状态下逐渐升温至80-95℃。

本发明采取的方法是以普通硅溶胶为原料，通过净化除去悬浮颗粒、经阴阳树脂交换除去杂质离子，加碱溶解得到所需成品。以本方法生产的水玻璃为原料用于超纯硅溶胶生产具有成本低的特点。

附图说明

图1是本发明制备方法工艺流程图。

具体实施方式

本发明详细步骤如下：

第一步，将硅溶胶根据需要配成5-50％的浓度(通常是30％)，经袋式过滤器过滤净化(也可以是沉降或微滤)以除去悬浮物。

第二步，将经过净化后的硅溶胶流经阳离子树脂(H型)以除去溶液中的金属离子，再流经阴离子树脂(OH型)以除去杂质阴离子；也可以流经阴阳混合树脂；也可以在搅拌状态下加入阳离子树脂交换，然后滤去阳离子树脂，再加入阴离子树脂交换；也可以在搅拌状态下同时加入阳离子树脂与阴离子树脂。交换的时间一般为溶胶接触树脂时间1-10分钟以上(静态交换)，动态交换是10分钟以上，通常是30分钟以上，更优的是2个小时。交换的次数视所需要达到除去杂质离子的指标而定，一般只经过一次阴阳离子交换就可以满足制作超纯硅溶胶的需要，如需达到更纯的指标可采用多次重复交换。

第三步，将烧碱和(或)氢氧化钾配成5％至饱和溶液(通常对碱的纯度有严格的要求，一般控制在98％以上)，在搅拌状态下逐渐升温至40-100℃，通常是80-95℃。

第四步，在第三步溶液中逐渐加入经第二步处理的硅溶胶，硅溶胶的加入量依据所需模数与浓度而定，待溶液透明后停止加热得所需的水玻璃。

实例1

取硅溶胶(二氧化硅含量为30％)2000ml，经45μm微孔膜抽滤净化后备用。