[发明专利]超纯硅溶胶生产原料用水玻璃的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于无机精细化学品生产领域，具体涉及水玻璃的生产方法。

背景技术

超纯硅溶胶(金属元素与二氧化硅的质量之比小于1000ppm的硅溶胶)具有金属元素含量低的特点，用于半导体器件生产过程中的化学机械抛光、高档耐火材料生产等行业，是一种在当前很有市场前景的无机精细化学品。

目前超纯硅溶胶的生产方法是采用昂贵的有机硅为原料经水解制得，或者采用昂贵的气相白碳黑为原料在机械力的作用下分散成胶体溶液。

水玻璃可用于生产普通硅溶胶，但是现有工艺生产的水玻璃产品由于杂质问题无法生产获得超纯硅溶胶。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的水玻璃生产方法，经过本发明工艺生产获得的水玻璃完全可作为超纯硅溶胶的原料，用于生产超纯硅溶胶。

研究表明，传统的水玻璃离子交换法之所以生产不出超纯硅溶胶，其原因在于传统工艺生产的水玻璃中含有大量的杂质阴离子，杂质阴离子的存在影响了金属离子的交换程度，水玻璃经阳离子树脂交换后尚有大量的金属离子残留在溶液中，用该溶液合成的硅溶胶其二氧化硅胶粒内部、胶粒表面以及溶液中尚含有较多的金属元素，因此采用水玻璃为原料难以达到生产超纯硅溶胶的目的。

本发明以石英砂或石英粉及碱为原料，经煅烧法或湿法生成水玻璃，本发明的工艺通过控制原料中杂质阴离子的含量，使得获得水玻璃杂质阴离子含量低，该工艺获得的水玻璃可作为超纯硅溶胶的原料生产获得超纯硅溶胶。

本发明公开了一种超纯硅溶胶生产原料用水玻璃的制造方法，以石英砂或石英粉及碱为原料，经煅烧法或湿法生成水玻璃，其中：

石英砂或石英粉中，二氧化硅摩尔数与杂质阴离子摩尔数(Cl^-、SO₄^-2等所有水溶性阴离子)之比大于100，比值越大所制成的水玻璃中杂质阴离子相对含量越小，实验表明比值大于100能达到制作超纯硅溶胶的要求。

碱中，将含钠化合物折算为氧化钠，将含钾化合物折算为氧化钾，折算后的氧化钠与氧化钾的摩尔数之和与杂质阴离子(Cl^-、SO₄^-2等所有水溶性阴离子)的摩尔数之比大于100。比值越大所制成的水玻璃中杂质阴离子相对含量越小，实验表明比值大于100能达到制作超纯硅溶胶的要求。

上述碱中无机盐(除碳酸钠和碳酸钾之外的无机盐)含量必须小于8％。

上述煅烧法即为将石英砂(主要成分为二氧化硅)与碱磨细拌匀后，在熔炉内于1300-1400℃下熔化，生成固体水玻璃，溶解于水成液体水玻璃。

上述湿法即为将石英粉与烧碱为原料，加水成浆液，在高压釜内通入7-8个大气压的水蒸汽，直接生成液体水玻璃。

煅烧法或湿法生成的固体水玻璃采用去离子水溶解。上述去离子水经硝酸根检测无氯离子。

上述超纯硅溶胶指金属元素与二氧化硅的质量之比小于1000ppm的硅溶胶。

上述石英砂或石英粉为天然石英石经机械粉碎而成，主要成分为二氧化硅。

上述石英砂或石英粉中，二氧化硅的重量百分含量在98％以上(包括98％)。

石英砂或石英粉原料中的杂质阴离子的量必须有所控制，二氧化硅摩尔数与杂质阴离子摩尔数(Cl^-、SO₄^-2等所有水溶性阴离子)之比需大于100，符合该要求的原料可经市售途径获得，如连云港贸原石英制品有限公司的特级石英砂。必要时可采用去离子水漂洗，至洗出液用硝酸银检测无氯离子为止。

上述碱可选自烧碱、纯碱、碳酸钾、氢氧化钾中的任意一种或几种，采用湿法生产时的碱是烧碱或氢氧化钾中的一种或两种。

上述碱的纯度通常在98％以上。

经本发明的方法生产的水玻璃中，杂质阴离子能得到有效的控制(二氧化硅的摩尔数与杂质阴离子的摩尔数之比大于150)。可用作生产超纯硅溶胶的原料，有效降低了超纯硅溶胶的生产成本。

具体实施方式

以下列举具体实施例以进一步阐述本发明，应理解，实施例并非用于限制本发明的保护范围。

原料：

石英砂或石英粉：

60目  连云港贸原石英制品有限公司的特级石英砂二氧化硅  纯度99.9％  二氧化硅的摩尔数与杂质阴离子摩尔数之比>100

120目  连云港贸原石英制品有限公司的一级石英砂二氧化硅  纯度99.8％  二氧化硅的摩尔数与杂质阴离子摩尔数之比>100