[发明专利]一种高纯度三氯丙酮的制备方法和用途有效
| 申请号： | 200810205158.7 | 申请日： | 2008-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN101768066A | 公开（公告）日： | 2010-07-07 |
| 发明（设计）人： | 吴范宏;肖繁花;黄红军;熊杨;朱勇刚 | 申请（专利权）人： | 上海华理生物医药有限公司;浙江圣达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/16 | 分类号： | C07C49/16;C07C45/63 |
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| 地址： | 200231上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 丙酮 制备 方法 用途 | ||
1.一种高纯度三氯丙酮的精制方法，其特征在于，将50%纯度的液体三氯丙酮 用烃类溶剂和极性溶剂的混合溶剂进行第一次重结晶得到纯度80%的三氯丙酮 晶体；再将纯度80%的三氯丙酮晶体用烃类溶剂和脂肪酸酯的混合溶剂进行第二 次重结晶得到纯度为98%以上的所述高纯度三氯丙酮;
第一次重结晶中烃类溶剂的用量与50%三氯丙酮的重量比为0.5～3倍；
第二次重结晶中，脂肪酸酯与烃类溶剂的比例为1:10～1:1；混合溶剂的用量为 三氯丙酮重量1～10倍。
2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述烃类溶剂为石油醚、正戊 烷、正己烷、环己烷、正庚烷、苯、甲苯。
3.如权利要求2所述的精制方法，其特征在于，所述烃类溶剂为石油醚、正己 烷。
4.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述极性溶剂为水、甲醇、乙 醇、正丙醇、异丙醇。
5.如权利要求4所述的精制方法，其特征在于，所述极性溶剂为水、甲醇。
6.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脂肪酸酯为乙酸乙酯、乙 酸甲酯。
7.如权利要求6所述的精制方法，其特征在于，所述脂肪酸酯为乙酸乙酯。
8.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，第一次重结晶中烃类溶剂的用 量与50%三氯丙酮的重量比为0.6～1.5倍。
9.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，第二次重结晶中，脂肪酸酯与 烃类溶剂的比例为1:5～1:2。
10.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，第二次重结晶中，混合溶剂的 用量为三氯丙酮重量2～5倍。
11.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，两次重结晶的温度均为10℃～ -30℃。
12.如权利要求11所述的精制方法，其特征在于，两次重结晶的温度均为-10～ -20℃。
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