[发明专利]锰锌功率铁氧体废品再生制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锰锌功率铁氧体废品再生制备方法，属磁性材料技术领域。

背景技术

锰锌功率铁氧体材料主要用于各种高频小型化开关电源、显示器、回扫变压器等。近年 来开关电源得到了迅猛的发展，锰锌功率铁氧体是开关电源的核心材料，是关键技术。

随着开关电源等科学技术的不断发展和锰锌功率铁氧体材料市场的扩大，国内外锰锌功 率铁氧体材料在大生产过程中，由于各种原因(如变形、缺角、外形尺寸超标、磁性指标不 符等)不可避免地对造成大量的废品。目前，这些不合格的产品大的都是被当作废品的丢掉， 这样做，不仅浪费了大量的资源，而且会环境造成了极大的破坏。一个生产上万吨功率铁氧 体的企业，每年约有几百吨的废品，全国有几十家上规模的企业，其废品的量是非常巨大。 实现废品的再生具有重要的现实意义和经济价值。

发明内容

本发明提供了一种以企业大生产过程中锰锌功率铁氧体废品作为原料，制作锰锌功率铁 氧体材料的方法，解决现有技术下产品成品率不高，资源利用率低，污染环境的问题。

本发明选用磁性材料企业大生产过程中锰锌功率铁氧体废品作为原料，通过分拣、洗涤、 磁选、粉碎、砂磨、掺杂、高密度成型后，在平衡气氛保护下于1260℃～1320℃温度范围 内烧结，实现了锰锌功率铁氧体废品再生，得到了主要性能指标(初始磁导率高于2500，居 里温度高于210℃，饱和磁感应强度低于510mT，100KHz下功耗低于700mW/cm³)与日本TDK 公司PC30牌号相当的优质锰锌功率铁氧体。

本方法的特征在于采用以下工艺步骤：

(1)锰锌功率铁氧体废品原料的分拣。人工分拣去掉废料中的因过烧或其他原因造成的含大 晶斑、外观烧焦的锰锌铁氧体废品，获得的原料摩尔组分配比要求：Fe₂O₃落在52.5~53.8％、 MnO为35.0~37.5％、ZnO为9.5~12.5％范围。

(2)锰锌功率铁氧体废品原料的冲洗。对分拣后的废品料进行水冲洗，去除非磁性粉尘、泥 土、耐火屑泥、氧化铝粉沫等。

(3)锰锌功率铁氧体废品原料的磁选。对冲洗好的废品料进行磁选，进一步去除非磁性物和 高μi的锰锌铁氧体废品。

(4)锰锌功率铁氧体废品原料的粉碎砂磨。利用高效高强度粉碎机，对符合要求的功率铁氧体 原料实施粉碎，粉碎后粒度低于20μm，再进行砂磨，要求颗粒细度满足1.1μm~1.3μm之间。

(5)掺杂。对满足(1)~(4)要求的粉料按照：0.03~0.05％V₂O₅、0.07~0.10％MgO、0.02~0.04％ Nb₂O₅、0.05~0.07％SnO₂的重量比进行掺杂，然后混合搅拌30分钟。

(6)成型。对满足(1)~(5)要求的粉料高密度成型，尺寸依据应用所需决定，成型密度满足： 3.3~3.5g/cm³。

(7)烧结。

a)将按照上述(1)~(6)成型的锰锌功率铁氧体生样，置于气氛炉中烧结，烧结温度1260℃～ 1320℃，保温5~7小时。

b)烧结时气氛在升温和降温过程中进行分段调节，1000℃开始控制氧体积比从21.0％逐渐下 降至保温1260℃～1320℃时的4.0％~5.0％，降温时逐渐减小氧含量，保证温度下降到1100 ℃后氧体积比低于0.1％。。

所获得的锰锌功率铁氧体主要性能指标与日本TDK公司PC30牌号相当的优质锰锌功率铁 氧体。本发明方法具有废品利用、较低烧结温度等优点，实现了锰锌功率铁氧体废品的再生。

具体实施案例

我们以1吨锰锌功率铁氧体废品原料为例，详细介绍整个发明的具体实施过程。

1吨锰锌功率铁氧体废品的经分拣、冲洗、磁选获得符合本方法要求的废料950公斤。 经粉碎获得粒度低于20μm的粉料940公斤，加去离子水800公斤砂磨3小时，测得粉料平均 粒度为1.26μm。按照：0.04％ V₂O₅、0.07％ MgO、0.03％ Nb₂O₅、0.06％ SnO₂的重量比进行掺杂， 然后混合搅拌30分钟。将料浆按照喷雾造粒工艺喷雾造粒，获得成型颗粒935公斤。将粉料 压制成Φ25mm×Φ15mm×6mm环状样品，成型密度为3.5g/cm³。将成型好的环状样品20只气 氛炉中烧结，烧结温度1300℃，保温5小时。经测试，样品的平均性能为：初始磁导率μ_i 2500， 饱和磁感应强度B_s(25℃)＝460mT，功耗P_cv(25℃，100KHz)＝670mW/cm³。