[发明专利]一种以磷酸盐为烧结助剂的氮化硅基复合陶瓷及制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及氮化硅陶瓷制备工艺技术，具体涉及一种以磷酸盐为烧结助剂低成本制备氮 化硅陶瓷的工艺方法。

(二)背景技术

氮化硅陶瓷是一种被广泛应用于航天、机械等各个行业的结构材料，因其具有密度低、 强度高、抗热震性好、使用温度高等优越的性能吸引了很多研究人员的关注。氮化硅陶瓷的 制备方法可以分为热压烧结、热等静压烧结、无压烧结、反应烧结等，其中无压烧结由于具 有可连续生产、产率高，而且可以制备大尺寸构件和形状复杂构件的优势，受到越来越多研 究人员的重视。在以往的研究中，众多研究报告和专利侧重于在氮化硅粉末中混合稀土氧化 物，进行冷压后再无压烧结的方法。但是由于稀土氧化物价格比较昂贵，而且其烧结温度也 较高，因此提高了制成品的成本，限制了氮化硅陶瓷复合材料在工程方面的大规模应用。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种制备成本低，制备工艺简单，生产率高，可制备复杂形状构 件的以磷酸盐为烧结助剂的氮化硅基复合陶瓷及制备方法。

本发明的目的是这样实现的：它是一种将磷酸盐引入氮化硅，并通过冷压后无压烧结的 方法得到的氮化硅基复合陶瓷，包括质量比8∶2～9∶1混合的氮化硅粉体和磷酸盐粉体，原 料的纯度均在99％以上，粒径在1～20μm，磷酸盐粉体包括磷酸钙或磷酸铝，其质量占总质 量的10～20％。

本发明中的以磷酸盐为烧结助剂制备氮化硅陶瓷复合材料的工艺方法，按以下步骤实 现：首先将氮化硅粉体和磷酸盐粉体按照质量比8∶2～9∶1配比混合，原料的纯度均在99％ 以上，粒径在1～20μm，其次是混合粉末的预压成型和冷等静压处理，最后对其进行无压烧结， 其中，磷酸盐粉体为磷酸钙或磷酸铝，其质量占总质量的10～20％。

本发明以磷酸盐为烧结助剂的氮化硅基复合陶瓷的制备方法还有这样一些技术特征：

1、所述的制备方法步骤包括：

(1)将氮化硅粉体和磷酸盐粉体按照设计好的成份装入研磨罐中，加入2倍粉体质量的 乙醇，以及2～5倍粉体质量的氧化锆球，在球磨机上持续湿混12～24小时。湿混过程结束后， 加热烘干去除酒精，得到混合均匀的原料粉末；

(2)冷压成型：将混合均匀的原料粉末放入设计尺寸的模具中，施加3-5MPa的压力， 保压2-3min后脱模，得到初步成型的试样；预压后的试样装入完好的橡胶袋中，抽至真空后 密封；将密封好的橡胶袋放入冷等静压机中进行冷等静压处理，冷等静压工艺为：压力 200MPa，保压时间5min；

(3)陶瓷烧结：将经过冷等静压的试样放入石墨罐中进行无压烧结，石墨罐内壁均匀涂 抹氮化硼，用以防止石墨向氮化硅中扩散，为了防止氮化硅分解和促进烧结，采用埋粉保护 和N₂气氛保护，埋粉选用与原料同一批次的氮化硅粉，N₂压力为1atm。

在本发明制备工艺方法中，步骤(1)为将氮化硅粉体和磷酸盐粉体按照8∶2～9∶1的质量比 例配制好，放入研磨罐中，加入2倍粉体质量的乙醇，以及2～5倍粉体质量的氧化锆球，在 球磨机上持续湿混，球料比为2∶1～5∶1，磨球直径为5～12mm，球磨时间为12～24小时。步骤 (3)将经过冷等静压的试样进行无压烧结：烧结过程中，从室温到1200℃快速升温，1200℃ 至预定烧结温度以10℃/min的升温速率匀速升温，达到预定烧结温度后保温1小时。保温结 束后停止加热，随炉冷却至室温。预定烧结温度为1500～1800℃。