[发明专利]测定配方营养食品中蛋白质、钠、钾、钙、镁的方法

说明书

技术领域

本申请涉及食品领域，具体的说涉及一种利用离子色谱仪测定婴幼儿配方食品中蛋白质、钠、钾、钙、镁的方法。

背景技术

婴幼儿配方营养食品主要包括配方乳粉及配方谷粉等产品，其优质产品对婴幼儿的正常生长发肓起到了促进作用，但不法厂商生产的伪劣产品对婴幼儿的健康成长带来了很大的危害。因此，对该类产品的重要营养指标进行检测具有重大意义。目前，测定婴幼儿配方营养食品中蛋白质含量的方法仍延用凯氏定氮法，操作繁杂；而钠、钾、钙、镁金属元素普遍采用原子吸收分光光度法进行测定，测定时，需加入不同量的抗干扰试剂，还需换用相应元素的空心阴极灯；以上指标的传统测定方法还存在着诸如消解时间长、用酸量大、测定方法效率低、基体干扰较严重、再现性差等问题。

本申请的目的在于克服上述缺陷，采用离子色谱仪进行婴幼儿配方营养食品中蛋白质、钠、钾、钙、镁五项指标测定，简便、快速、准确，灵敏度及精密度高，具有推广意义。

发明内容

本申请提供一种利用离子色谱仪测定婴幼儿配方营养食品中蛋白质、钠、钾、钙、镁的方法，其步骤包括：

(1)样品消解：选用浓硫酸—双氧水体系用常规方法消解样品，直至瓶内消化液呈无色透明，再升温至300℃加热30分钟；用去离子水多次洗涤，洗涤液并入100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀放冷，得样品液1；同条件做试剂空白；

(2)调节样品pH值：

氧化锌中和法：准确移取5mL样品液1于50mL三角烧瓶，置电热板上不超过160℃挥发至近干，取下放冷后沿瓶壁旋转加入15mL均匀氧化锌混悬液，混匀，若出现沉淀，可滴加三滴盐酸溶液，晃摇促溶；沿瓶壁加入5mL去离子水，混匀后加热至液体剩余约5mL，取下放冷后用去离子水多次洗涤，洗涤液并入50mL容量瓶并定容，此为样品液2；同条件处理试剂空白溶液；

或者采用碘化氢还原法：准确移取5mL样品液1于50mL三角烧瓶，置电热板上不超过160℃挥发至近干，取下放冷后沿瓶壁旋转缓慢加入10mL10％氢碘酸溶液(临用新配)，洗下沾在瓶壁的硫酸，混匀，放置2分钟，沿瓶壁加入10mL去离子水，混匀后于180℃加热使液体棕黄色(或紫红色)褪尽呈透明澄清(此过程适当补加去离子水防止溶液挥干)，继续加热至液体剩余约5mL，取下放冷后用去离子水多次洗涤，洗涤液并入50mL容量瓶并定容，此为样品液3，同条件处理试剂空白溶液。最终样品液的pH值控制在1.5-6之间。

(3)用离子色谱仪测定：选用Ionpac CS12A色谱柱；淋洗液采用5—30mmoL/L甲烷磺酸水溶液，优选20mmoL/L；流速0.8-1.1mL/分，优选1.0mL/分；抑制器电流为50—70mA，优选69mA；测定量程：10～300μs；积分起始时间：2.8分钟；时间框量：20秒；进样量：25μL；氮气压力：20kP；采样时间：16分钟。

在选定的仪器测定条件下，测定标准系列中钠、氮、钾、镁、钙不同浓度下的峰面积，绘制标准曲线，再根据标准曲线、样品和空白样的值计算最终结果。

用淋洗液按表1配制混合标准系列，在相同的仪器条件下测定，将仪器软件标准曲线绘制方式设定为二次拟合，以各组分浓度及对应的峰面积仪器软件自动绘制标准曲线。其标准曲线线性范围及相关系数见表2。

表1 钠、氮、钾、镁、钙混合标准系列配制方法

表2 各待测组分的标准曲线线性范围、拟合方式、相关系数

结果计算公式

蛋白质含量计算公式

X=(C1-C0)×50×100510000×m×K]]>

式中：X—样品中蛋白质含量，g/100g；

m—取样质量，g；

C1、C0—分别为样品液及空白样液中氮浓度，mg/L；