[发明专利]一种三膜并流反应器及利用该反应器制备异氰酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三膜并流反应器及其应用；更具体地说，涉及一种三膜并流反应器以及采用该反应器制备异氰酸酯的方法。

背景技术

光气和胺反应制备异氰酸酯的气相光气化反应通常在管式反应器中进行，其具有反应速率快，光气滞留量低的特点，但若混合不当，如混合缓慢时，则生成较多的聚合副产物，这些副产物在反应器内挂壁结焦、结块，最终堵塞反应器，特别是物料在第一接触点处更易产生结焦物，进而导致混合流场的逐步恶化，缩短了反应器的运行周期。而取得良好反应效果的关键是采用高混合效率的反应器，以避免在反应器内生成固体物质。

美国专利US6082891公开了一种微型通道法制备H₆TDI的方法，该方法通过混合前强化分散，达到良好的混合效果，但由于物料属于热敏性物质，通道尺寸过小很容易沉积生成的聚合物，从而堵塞通道。

中国专利申请CN200410101927.0公开了一种无可运动部件的管式反应器，该反应器具有管状反应器旋转轴方向上沿着中心延伸的夹壁导管，在夹壁导管的内壁和外壁之间形成的同心环状间隙，以此形式使加热到200—600度的胺和光气快速反应。该方法是将胺进料管在直管进料的基础上进行的改进，一定程度上增加了胺的扩散通道，提高了混合效果，但该混合器同样也存在固体物质在内部结块的问题。

发明内容

本发明的目的在于开发一种高效的反应器，以实现反应物的高效混合，有效地提高产率，并延长反应器的运行周期。

本发明所提供的三膜并流反应器包括同轴设置的内进料管、环进料管和外进料管，其中环进料管和外进料管的上游端是封闭的，且环进料管和外进料管的侧壁分别开有进料口，所述内进料管、环进料管和外进料管限定了环形空间；外进料管在内进料管的物料出口下游处经渐扩通道连接扩颈区，扩颈区下游连接反应管。

本发明三膜并流反应器中，所述扩颈区的横截面积应大于外进料管的横截面积，三股物流在扩颈区进行混合；扩颈区下游连接的反应管的横截面积应大于或等于扩颈区横截面积，本发明优选扩颈区下游连接的反应管的横截面积大于扩颈区横截面积。

本发明三膜并流反应器中，所述内进料管的直径为外进料管直径的0.1～0.5倍；环进料管与内进料管所形成的环隙宽度为内进料管直径的0.05～0.2倍。其中，所述外进料管的直径为本领域常规的采用气相反应制备异氰酸酯的管道的直径，本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下，可以将本发明所述外进料管道的直径进行适当的扩大或缩小。

本发明三膜并流反应器中，所述环进料管出口的物料流向与内进料管的物料流向之间夹角为1～60度；优选为3～45度。

本发明三膜并流反应器中，所述内进料管和环进料管的末端截面与内进料管中的物料流向的夹角为0～90度，优选10～70度；渐扩通道的母线与内进料管的物料流向的夹角为20～60度。

本发明三膜并流反应器中，所述内进料管和环进料管之间设有支撑设备，同时环进料管和外进料管之间也设有支撑设备，所述支撑设备用来保证内进料管、环进料管和外进料管三股管道具有同轴性。所述支撑设备可以采用任何本领域常规的支撑设备，包括但不限于支耳、多孔板、筛板、折流板、填料层或类似的设备。

本发明三膜并流反应器中，所述环进料管和外进料管内优选分别设有多孔板、折流板或填料层的支撑设备，所述多孔板、折流板或填料层一方面可以稳定反应流体，另一方面还可以保证内进料管、环进料管和外进料管三股管道具有同轴性。

本发明三膜并流反应器本身的材质为本领域常规的材质，包括但不限于由钢材、玻璃、合金或搪瓷钢等制成。

本发明还提供一种采用三膜并流反应器制备异氰酸酯的方法，所述方法为采用三膜并流反应器将通式I所示的化合物进行气相光气化反应，进而得到通式II所示的异氰酸酯：

R(NH₂)_n             I

其中，R＝最多为15个碳原子的脂肪族或环脂肪族或芳香族烃基；n＝1-3；

R’(NCO)n’         II

其中，R’＝最多为15个碳原子的脂肪族或环脂肪族或芳香族烃基；n’＝1-3；

所述方法包括：

a、将具有通式I所示的胺、光气以及惰性气体或惰性溶剂的蒸汽分别加热至120-600℃；

b、光气进入外进料管，胺气进入内进料管，惰性气体或惰性溶剂的蒸汽进入环进料管；

c、光气与胺气经过惰性气体或惰性溶剂的蒸汽强化混合后，经由扩颈区进入到反应管内进行反应，即得通式II所示的异氰酸酯。