[发明专利]木糖醇硬脂酸酯制备工艺有效
申请号: | 200810215788.2 | 申请日: | 2008-09-05 |
公开(公告)号: | CN101429178A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
发明(设计)人: | 周世英;苏本庆;肖林;徐东生 | 申请(专利权)人: | 山东龙力生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20;B01F17/32;C07C69/22;C07C67/08 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 | 代理人: | 房成星 |
地址: | 251200山东省禹城市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木糖醇 硬脂 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂制备工艺。
背景技术
表面活性剂是石油、化工、轻工、食品、医药、纺织等部门的化学助剂。它用量不大,但对促进反应、改善性能、提高产品质量有极其重要的作用。
表面活性剂可分为阴离子、阳离子、非离子三种类型。多元醇类非离子表面活性剂中,最熟知的有山梨醇脂肪酸酯,也就是国际上通用的Span(司潘)和Tween(吐温),是山梨醇脂肪酸酯用环氧乙烷经加成反应而得。由于原料含有环氧乙烷是对人体有害物质,所以山梨醇脂肪酸酯不大适合广泛应用于食品领域。
木糖醇和山梨醇同属多元醇,木糖醇只比山梨醇少一个碳和一个羟基,所以其物化性能相似,木糖醇同样可以和硬脂酸在催化剂的作用下生成酯,是新型的多元醇型非离子表面活性剂。木糖醇硬脂酸酯无毒,并且其生产原料和催化剂均无毒,所以可在食品、化妆品生产中作乳化剂使用,但现有生产技术存在反应温度高、能耗大并且反应过程中易发生副反应等问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种木糖醇硬脂酸酯制备工艺,以解决现有表面活性剂含人体有害物质,不适合广泛应用于食品领域以及现有生产技术存在的反应温度高、能耗大并且反应过程中易发生副反应等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是采用木糖醇和硬脂酸为主制备表面活性剂,原料配方配比为:纯度98%以上的结晶木糖醇480-500g、酸值为195-218硬脂酸200-230g、纯度80%以上的液体正磷酸1.5-3.5g(或纯度95%以上的固体氢氧化钠4-8g);其制备方法如下:
1、配料
将木糖醇、硬脂酸和正磷酸(或氢氧化钠)按上述比例备料。
2、脱水
木糖醇和硬脂酸的酯化反应需在一定的真空度的条件下在反应釜中进行,通入惰性气体,氮气或二氧化碳,或(密封回流冷凝)真空度为1.50-3.00拖条件下,在100-105℃条件下,脱除反应物料分子中的水分。
3、反应
木糖醇和硬脂酸在催化剂正磷酸存在的条件下,高温下发生酯化反应,反应参数为:
升温到150-175℃反应1h-3h。
4、脱色
通过活性炭的吸附作用,去除产品中的显色物质,提升产品的质量,反应参数为:
在反应槽中加入反应液总重量0.5-1.0%的活性炭,在70-90℃条件下,搅拌20-40min,过滤得到产品。
5、包装
成品包装、检验入库。
采用本发明的积极效果是作为主要原料的木糖醇对人体有一定的生理保健功效,木糖醇硬脂酸酯表面活性剂的原料是可以食用的,采用本制备方法能够在一定温度下合成木糖醇硬脂酸酯,该表面活性剂性能和司潘相同但比司潘优越,不含对人体有害物质,可更加广泛的使用于食品行业;同时反应温度由原技术200℃以上降低到150-175℃,解决了原技术反应过程中易发生副反应问题,并且降低了生产能耗。
具体实施方式
实施例1
以生产木糖醇硬脂酸酯为例,具体制备方法如下:
1、配料
取纯度为98.5%的木糖醇480g,酸值为200的硬脂酸230g,纯度为85%的正磷酸2.5g备用;
2、脱水
木糖醇与片状固体硬脂酸酯化反应需在密闭(密封回流冷凝)的反应釜中进行,真空度为1.68-3.00拖,在100-105℃条件下,脱除反应物料分子中的水分。
3、反应
升温150-170℃反应2h。
4、脱色
在反应槽中加入反应液总重量1.0%的活性炭,在80℃条件下,搅拌30min,过滤得到产品。
5、包装
成品包装、检验入库。
实施例2
以生产木糖醇硬脂酸酯为例,具体制备方法如下:
1、配料
取纯度为98.5%的木糖醇480g,酸值为200的硬脂酸230g,纯度为97%的氢氧化钠6g备用;
2、脱水
木糖醇与硬脂酸酯化反应需在密闭(密封回流冷凝)的反应釜中进行,真空度为1.68-3.00拖,在100-105℃条件下,脱除反应物料分子中的水分。
3、反应
升温150-170℃反应2h。
4、脱色
在反应槽中加入反应液总重量1.0%的活性炭,在80℃条件下,搅拌30min,过滤得到产品。
5、包装
成品包装、检验入库。
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