[发明专利]锂钴氧化物中二价钴含量的测定方法

权利要求书

1.一种锂钴氧化物中二价钴含量的测定方法，其特征在于分别测定锂钴氧化物中总钴含量和三价钴离子含量，然后用总钴含量减去三价钴离子含量得到锂钴氧化物中二价钴含量；其中，锂钴氧化物中总钴含量的测定方法采用乙胺四乙酸络合滴定容量法、碘量法或铁氰化钾氧化还原滴定法；锂钴氧化物中三价钴离子含量的测定方法采用硫酸亚铁铵氧化还原滴定法，其步骤为：准确称取锂钴氧化物试样，加入体积比1∶1的硫酸/磷酸混酸溶液，再准确加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液，用氮气除去溶液中的氧气，搅拌至样品完全溶解，用重铬酸钾标准溶液滴定剩余的二价铁离子，按下式计算：

nCo3+=CFe2+×VFe2+-6(CK2Cr2O7×VK2Cr2O7),]]>

式中：

n——三价钴离子的摩尔数，

C_Fe²⁺——硫酸亚铁铵溶液的浓度，

V_Fe²⁺——加入硫酸亚铁铵溶液的体积，

——K₂Cr₂O₇标准溶液的浓度，

——滴定时消耗K₂Cr₂O₇标准溶液的体积；

从而得出锂钴氧化物中三价钴离子的含量。

2.根据权利要求1所述的锂钴氧化物中二价钴含量的测定方法，其特征在于所述锂钴氧化物中总钴含量的测定方法采用乙胺四乙酸络合滴定容量法的步骤为：准确称取锂钴氧化物试样，加入水∶浓盐酸＝1∶4体积比的盐酸溶液及30％重量百分比的过氧化氢，加热使试样溶解完全，蒸发浓缩，分别加2g.L^-1盐酸羟胺溶液、30％体积百分比三乙醇胺溶液以及0.1g/L氟化钠溶液，摇匀，用水∶浓氨水＝1∶1体积比的氨水调节溶液由粉红色变为橙色，然后加入PH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，再加热水及紫脲酸胺指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红色即为终点；试样中钴含量W_Co质量分数按下式计算：

WCo=C×V×0.05893m]]>

式中：

C——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol.L^-1；

V——滴定所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

m——称取试样的质量，g；

0.05893——钴的毫摩尔质量数。