[发明专利]一种分子筛负载纳米硫化锌催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备分子筛负载纳米硫化锌催化剂的方法，具体涉及一种通过分子筛作为载体，在分子筛表面合成纳米硫化锌，利用分子筛的高表面积及纳米硫化锌催化性能的一种催化剂制备方法。

背景技术

纳米硫化锌光催化剂可以用于有机污染物的降解、水中制氢、二氧化碳光还原、有机光合成、卤代苯脱卤、醛及衍生物的光还原等多种方面，目前已有多种方法可以制得纳米硫化锌光催化剂，如水热合成法，微波合成法等。但所制得的纳米硫化锌在催化活性方面还有待提高，同时，其回收与再生方面也难以令人满意。

发明内容

本发明目的在于提供一种分子筛负载纳米硫化锌催化剂的制备方法，以提高纳米硫化锌的催化活性。

本发明分子筛负载纳米硫化锌催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)配置浓度为0.1～0.5mol/L的二价锌离子水溶液，将分子筛浸渍于此水溶液中3小时，过滤后于80摄氏度真空干燥5小时；

2)将上述吸附二价锌离子的分子筛浸渍于饱和硫化氢的甲醇溶液中5小时；

3)将经饱和硫化氢的甲醇溶液处理的分子筛过滤洗涤，并于真空干燥箱中在60～80摄氏度条件下干燥5～6小时，即制得分子筛负载纳米硫化锌催化剂。

所述二价锌离子水溶液优选氯化锌或硫酸锌。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明利用分子筛的高吸附性能吸附二价锌离子，然后于分子筛表面原位合成纳米硫化锌粒子。在使用中分子筛的高吸附性能及大的表面剂能够大大增加纳米硫化锌的催化活性，同时本发明催化剂产品在回收及再生方面也具有方便快捷的特点。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

1.配置浓度为0.2mol/L的氯化锌水溶液，将分子筛浸渍于此水溶液中3小时。过滤后于80摄氏度真空干燥5小时。

2.将吸附二价锌离子的分子筛浸渍于饱和硫化氢的甲醇溶液中5小时。

3.将以上反应产物过滤洗涤并于真空干燥箱中在60～80摄氏度条件下干燥6小时，最终制得分子筛负载纳米硫化锌催化剂。

实施例2：

1.配置浓度为0.4mol/L的硫酸锌水溶液，将分子筛浸渍于此水溶液中3小时。过滤后于80摄氏度真空干燥5小时。

2.将吸附二价锌离子的分子筛浸渍于饱和硫化氢的甲醇溶液中5小时。

3.将以上反应产物过滤洗涤并于真空干燥箱中60～80摄氏度干燥6小时，最终制得分子筛负载纳米硫化锌催化剂。

实施例3：

1.配置浓度为0.1mol/L的硫酸锌水溶液，将分子筛浸渍于此水溶液中3小时。过滤后于80摄氏度真空干燥5小时。

2.将吸附二价锌离子的分子筛浸渍于饱和硫化氢的甲醇溶液中5小时。

3.将以上反应产物过滤洗涤并于真空干燥箱中60～80摄氏度干燥6小时，最终制得分子筛负载纳米硫化锌催化剂。

实施例4：

1.配置浓度为0.5mol/L的氯化锌水溶液，将分子筛浸渍于此水溶液中3小时。过滤后于80摄氏度真空干燥5小时。

2.将吸附二价锌离子的分子筛浸渍于饱和硫化氢的甲醇溶液中5小时。

3.将以上反应产物过滤洗涤并于真空干燥箱中60～80摄氏度干燥6小时，最终制得分子筛负载纳米硫化锌催化剂。

实施例5：

1.配置浓度为0.3mol/L的氯化锌水溶液，将分子筛浸渍于此水溶液中3小时。过滤后于80摄氏度真空干燥5小时。

2.将吸附二价锌离子的分子筛浸渍于饱和硫化氢的甲醇溶液中5小时。

3.将以上反应产物过滤洗涤并于真空干燥箱中60～80摄氏度干燥6小时，最终制得分子筛负载纳米硫化锌催化剂。

以上实施例所得催化剂产品经透射电镜观测，硫化锌粒子均均匀排布于分子筛表面，各实施例的硫化锌粒子平均粒径介于21.2nm～29.5nm。

将以上5个实施例所得催化剂用于甲醛还原试验，发现比现有方法所得纳米硫化锌的催化效率提高了30％以上，高的提高了近48％。