[发明专利]一种从鸭脚树叶同时提取鸭脚树叶碱和熊果酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及鸭脚树叶碱和熊果酸的提取技术，具体地，涉及从鸭脚树叶经酸水超声辅助(或碱液)提取鸭脚树叶碱(或熊果酸)及其药渣可进一步提取熊果酸(或鸭脚树叶碱)，提高了鸭脚树叶的利用率，降低生产成本。属于天然产物活性成分的提取分离领域。

背景技术

本发明所选用的原料为广东产天然鸭脚树叶属于夹竹桃科(Apocynaceae)鸡骨常山属植物，不同地区有不同的名称，分别被称作灯台叶、糖胶树、买别担、橡皮木、大树理肺散和面条树等。在两广和云南西双版纳地区傣族作为止咳、退烧药而广泛应用。从民间应用历史、药理研究表明鸭脚树叶疗效确切，然而，现有技术和药理研究报道的结果停留在植物的水提取物上，其有效活性成分没有报道。中国专利“灯台树提取物及其制备方法和应用”(CN00113130.3)，以云南生长的灯台树为原料，经水煎煮，过滤，溶液浓缩，再用醇浸提而得，存在提取物成分不清，药材和制剂之间无活性成分的相关性；中国专利“治疗呼吸道相关疾病的药物及其制备方法和应用”(CN200610010940.4)说明糖胶树叶对呼吸道相关疾病起治疗作用的主要成分为鸭脚树叶碱，该专利只说明从糖胶树叶提取鸭脚树叶碱一种活性成分的方法；中国专利“一种从糖胶树提取熊果酸的方法”(CN200610010940.4)，说明糖胶树含丰富的熊果酸，但该专利也只是说明了从糖胶树提取熊果酸一种活性成分的方法。以上专利要么存在提取物成分不清，要么从一批材料只提取一种活性物质(鸭脚树叶碱或熊果酸)，并未涉及从同一批鸭脚树叶材料是否可以提取两个以上成分清晰的功能性物质和同时提取两种以上活性成分的技术。因此，针对现有技术的缺陷，进一步研究鸭脚树叶中的活性物质，研究鸭脚树叶碱和熊果酸为其中主要活性物质，在此基础上进一步研究利用同一批材料同时提取两种活性成分的工艺，是本发明的主要目标。

发明内容

本发明的目的是提供一种由同一批鸭脚树叶分两步分别提取分离制备鸭脚树叶碱和熊果酸的方法

为了完成本发明的目的，本发明提供了如下技术方案：

一种从鸭脚树叶同时提取鸭脚树叶碱和熊果酸的方法，其特征在于：将鸭脚树叶用酸水溶液浸泡超声辅助提取，搅拌，合并酸水层，挥干溶液，得酸水超声辅助提取物；酸水超声辅助提取物用碱水调节pH值，氯仿萃取，氯仿层减压浓缩回收溶剂，干燥后得鸭脚树叶碱化合物。

所述酸水沉淀部分用沸乙醇溶解后的溶液在0-5℃低温中放置，进行沉淀结晶。

所述以鸭脚树叶经酸水超声辅助提取鸭脚树叶碱后的药渣为原料，加入乙醇，热提取2-4次，合并提取液，回收溶剂得浸膏，然后加入酸水溶解，充分搅拌，分离酸水溶液和沉淀，取沉淀部分，加入乙醇溶解，低温中沉淀结晶即可。

所述将鸭脚树叶提取鸭脚树叶碱后的药渣用1∶3-10倍V/V工业乙醇加热回流提取4次，每次1-2小时。

所述向浸膏中加入0.2-2％硫酸或磷酸水溶液浸泡4次进行溶解。

所述沉淀部分用乙醇溶解后的溶液在0-5℃低温中放置，进行沉淀结晶。

所述沉淀结晶可进行多次重结晶。

所述以鸭脚树叶经碱液提取熊果酸后的药渣为原料，用工业乙醇回流提取4次，减压浓缩得浸膏，浸膏用0.2-2％酸水(盐酸、硫酸或磷酸)浸泡多次，所得酸液用碱水(包括氨水、NaOH或Na₂CO₃水溶液等)调节pH9～10之间，以有机溶剂(氯仿、正丁醇或乙酸乙酯)萃取，减压浓缩回收溶剂后，萃取物含有经HPLC法含量测定不低于鸭脚树叶材料总量0.5％的鸭脚树叶碱(Picrinine)化合物。

与现有技术相比，本发明的优益效果在于：

本发明的技术方案是基于长期对不同种类天然产物功能性成分含量及生产方法的研究研制出来的。本发明所选用的技术工艺的效果可将目前技术的经济效益提高30％以上。一个生产工艺流程生产的鸭脚树叶碱为鸭脚树叶材料的0.1％～0.2％，熊果酸的含量在2.2％-3.6％之间。鸭脚树在不同地区有不同的名称，广东多称作鸭脚树，广西和云南称做糖胶树(Alstonla scholaris(L.)R.Br.)属于夹竹桃科(Apocynaceae)鸡骨常山属植物，别名灯台树。在两广和云南西双版纳地区傣族作为止咳药而广泛应用。灯台叶曾收载于地方药志如《陆川本草》、《云南中草药选》中，并为《云南省药品标准》(1974)和《中华人民共和国药典》(1977年版一部)所收载。灯台叶“可清热化痰止咳，用于痰热阻肺所致的咳嗽，咯痰，及慢性支气管炎，百日咳见上述证候者”。